
摘要
本文建立了快速測定37種脂肪酸甲酯含量的GC 方法。結果表明,參考GB5009.168-2016中色譜條件并對升溫程序和載氣類型進行優化,使用He氣作為載氣,并采用色譜柱SH-2560(50 m,0.25 mm × 0.20 μm)分析37種脂肪酸甲酯,37個化合物色譜峰峰形對稱,各化合物的理論塔板數均遠高于2000/m,分離度均高于1.25,滿足GB5009.168-2016要求。此方法可為食品中脂肪酸甲酯的含量測定提供參考。
關鍵詞:食品 脂肪酸甲酯 He氣 SH-2560 GC
PART 01

1.1.實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;
色譜柱:SH-2560(50 m,0.25 mm × 0.20 μm;P/N:R227-36311-04);
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

1.2.混合標準溶液的制備

取37種脂肪酸甲酯標準品適量,加二氯甲烷稀釋至濃度為1000 mg/L的溶液,即為混合標準溶液。

1.3.分析條件

色譜柱:SH-2560(50 m,0.25 mm × 0.20 μm;P/N:R227-36311-04)
升溫程序:初始溫度40 ℃保持1分鐘,以15 ℃/min的速率升溫至180 ℃,以2 ℃/min的速率升溫至210 ℃,以20 ℃/min的速率升溫至240 ℃并保持5分鐘
載氣:He
進樣口溫度:230 ℃
分流模式:分流(10:1)
控制模式:恒線速度(21 cm/s)
初始流速:0.96 mL/min
檢測器:FID,溫度:240 ℃
進樣量:1 μL
PART 02
按照上述色譜條件(1.3)進行采集,混合標準溶液色譜圖如下:
混合標準溶液

混合標準溶液放大圖(23 min-28 min)


混合標準溶液重復性(n=3)

PART 03
本文建立了快速測定37種脂肪酸甲酯含量的GC 方法。結果表明,參考GB5009.168-2016中色譜條件并對升溫程序和載氣類型進行優化,使用He氣作為載氣,并采用色譜柱SH-2560(50 m,0.25 mm × 0.20 μm)分析37種脂肪酸甲酯,37個化合物色譜峰峰形對稱,各化合物的理論塔板數均遠高于2000/m,分離度均高于1.25,滿足GB5009.168-2016要求。此方法可為食品中脂肪酸甲酯的含量測定提供參考。

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