按照《中國藥典》(2025年版)川芎含量測定項(xiàng)下分析方法，使用CAPCELL PAK C18 MGII和DAISOPAK SP-ODS-RPS色譜柱對阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品及川芎樣品和丁苯酞標(biāo)準(zhǔn)品及川芎樣品 可得到良好的分析結(jié)果。

按照25版《中國藥典》川芎中阿魏酸含量測定項(xiàng)下分析方法，分別采用2支中等級性CAPCELL PAK C18 MGII、DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS色譜柱，對阿魏酸對照溶液及川芎供試品溶液進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1、2，表1、2所示，2支色譜柱均可得到阿魏酸對照溶液及川芎供試品溶液的良好分析結(jié)果。

CP C18 MGII色譜柱分析阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品理論塔板數(shù)17499，DP SP-ODS-RPS色譜柱分析阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品理論塔板數(shù)16479，阿魏酸峰理論塔板數(shù)均大于藥典要求4000。

圖1  CP C18 MGII分析譜圖

表1  各峰積分結(jié)果表

圖2  DP SP-ODS-RPS分析譜圖

表2  各峰積分結(jié)果表

【色譜條件】

色譜柱：CP C18 MGII S5; 4.6×250mm

            DP SP-ODS-RPS S5; 4.6×250mm

流動(dòng)相：甲醇 / 1%醋酸溶液 = 30 / 70

流速：1.0mL/min

柱溫：35℃

檢測：UV 321nm

進(jìn)樣量：10 μL

供試品：10mg/mL，按照藥典方法制備

對照品：20μg/mL

溶劑：70%甲醇

供試品制備：取本品粉末（過四號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人70%甲醇50mL，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清波，濾過，取續(xù)濾液，即得。

按照25版《中國藥典》川芎中藁本內(nèi)酯含量測定項(xiàng)下分析方法，使用DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS色譜柱，對丁苯酞對照溶液及川芎供試品溶液進(jìn)行分析，可得到川芎供試品溶液中各雜質(zhì)間基線分離的良好分析結(jié)果，丁苯酞保留時(shí)間29.169 min，藁本內(nèi)酯保留時(shí)間48.05 min，與丁苯酞峰的相對保留時(shí)間1.647。

DP SP-ODS-RPS色譜柱分析結(jié)果見圖3、4及表3，樣品分析中各峰間均可達(dá)到分離度大于1.5的基線分離結(jié)果，其中標(biāo)準(zhǔn)品分析中丁苯酞峰理論塔板數(shù)為20314滿足大于3000的藥典要求。

圖3 DP C18 RPS分析圖-230 nm

圖4  DP SP-ODS-RPS分析圖-330 nm

表3  峰積分結(jié)果表

【色譜條件】

色譜柱：DP SP-ODS-RPS S5; 4.6×250 mm

流動(dòng)相：甲醇 / 水 = 52 / 48

流速：1.0 mL/min

柱溫：35 ℃

檢測：丁苯酞UV 230 nm；藁本內(nèi)酯UV 330 nm

進(jìn)樣量：5 μL

供試品：8 mg/mL，按照藥典方法制備

對照品：80 μg/mL

溶劑：無水乙醇

供試品制備：取本品粉末（過四號篩）約0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，置棕色瓶中，即得。

綜上所述，按照25版《中國藥典》川芎含量測定項(xiàng)下分析方法，其中

1. 阿魏酸項(xiàng)下采用CAPCELL PAK C18 MGII、DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS色譜柱均可獲得阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品及川芎樣品的良好分析結(jié)果。

2. 藁本內(nèi)酯項(xiàng)下采用DAISOPAK SP-120-5-ODS-RPS色譜柱，可獲得丁苯酞標(biāo)準(zhǔn)品及川芎樣品的良好分析結(jié)果。