靳瀾HLB固相萃取小柱,以聚苯乙烯/二乙烯苯為共聚骨架,表面同時分布親水性與疏水性基團,對性質不穩定的青霉素類藥物及其代謝物都能實現溫和的均衡吸附,適配水產品這類高膠原蛋白、高脂肪復雜基質的提取需求。這款產品的pH使用范圍覆蓋1.0~14.0,即使在青霉素檢測所需的弱中性磷酸鹽緩沖液環境下,填料也不會發生任何化學反應,不會像硅膠柱那樣出現硅羥基催化青霉素降解的問題,保護目標物的結構穩定性。
它的吸附容量和載樣量是常規C18鍵合硅膠柱的3-10倍,很多在C18柱上難以保留的強極性青霉素代謝物,在靳瀾HLB小柱上依然能獲得穩定的回收率,不會出現痕量目標物流穿損失的情況。產品核心參數表現亮眼:比表面積600 m2/g,平均粒徑40 µm,平均孔徑300 ?,大比表面積帶來了更高的樣品載量,即使處理高雜質含量的水產品提取液,也不會出現填料過載,洗脫曲線非常穩定,所有青霉素類目標物都能集中被洗脫出來,不會出現拖尾分散的問題。同時填料粒徑分布極窄,細小顆粒占比極低,使用過程中不會被水產品中的蛋白沉淀、脂肪顆粒堵塞篩板,過柱流速更快更均勻,全程無需人工頻繁調整流速,大幅降低實驗人員的操作負擔。
GB 29682-2013國家標準明確規定了水產品中青霉素類藥物多殘留的測定方法,水產品基質中含有大量蛋白質、脂肪、膠原蛋白等復雜成分,青霉素類化合物性質不穩定,在pH環境下極易發生降解,常規前處理方法很容易出現目標物分解、回收率偏低的問題。靳瀾HLB 60mg/3mL固相萃取小柱適配該國標方法的技術要求,其溫和的吸附環境可保護青霉素類化合物的結構穩定性,同時兼容日本JPMHW食品中抗生素測定方法、NY 5029磺胺和內酰胺類抗生素測定方法等多個國內外標準,通用性強。
針對水產品青霉素殘留檢測的場景,標準化操作流程可分為以下步驟:首先進行樣本提取,準確稱取5g勻漿后的水產品肌肉樣本,加入20mL磷酸鹽緩沖液(pH=6.0),充分渦旋混勻后超聲提取10分鐘,在10000rpm轉速下4℃低溫離心10分鐘,小心取出全部上清液,殘渣用10mL緩沖液重復提取一次,合并兩次提取液,加入500mg除脂填料充分渦旋,再次離心去除殘留的脂肪雜質,得到澄清的待凈化液;隨后進行HLB小柱凈化,小柱依次用3mL甲醇、3mL pH 6.0磷酸鹽緩沖液完成活化,將待凈化液以1mL/min的穩定流速通過小柱,讓青霉素類目標物充分吸附,之后用5mL 10%甲醇水溶液淋洗小柱,去除極性雜質,最后用5mL純乙腈洗脫目標物,收集洗脫液后40℃氮吹至近干,用初始流動相復溶定容,過膜后供液相色譜-串聯質譜檢測。
實際驗證結果表明,該方法對水產品中6種常見青霉素類藥物的回收率穩定在88%-96%之間,目標物無明顯降解,批間RSD小于3%,符合國標對獸藥殘留檢測的各項指標要求。靳瀾HLB小柱的使用有效解決了水產品中青霉素類藥物前處理回收率低、穩定性差的行業難題,目前已被多地水產品質檢實驗室廣泛采用,為水產養殖產品的質量安全監管提供了可靠的技術支撐,助力水產品出口貿易順利通過國內外各項檢測標準。
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