【一、食品與農業行業實驗檢測背景與需求】

    于食品加工行業里, 飼料生產領域內, 土壤檢測范疇中, 還有環境監測這方面, 蛋白質含量的測定是一個核心指標, 全氮含量的測定也是一個核心指標, 它們用于衡量產品質量, 它們利于衡量營養價值, 它們能夠衡量環境污染水平。隨著國家針對食品安全以及農業質量監管力度, 越來越加嚴格, 相關國家標準, 還有行業標準, 像是《GB 5009.5 - 2010食品中蛋白質的測定》, 還有《HJ 717 - 2014土壤質量 全氮的測定 凱氏法》, 以及《GB/T 14489.2 - 2008糧油檢驗 植物油料粗蛋白質的測定》, 此些都對氮含量的測定, 給出了清晰明確的方法要求。然而, 傳統手動凱氏定氮實驗的操作流程繁雜, 耗費時間長, 存在相當大的人為誤差, 并且對操作人員技能有著較高要求。特別是在有大批量樣品檢測需求的情況下, 實驗室面臨著提升效率, 保證數據穩定性以及重復性的嚴峻挑戰。所以, 引入一輛擁有自動化、智能化特點的凱氏定氮儀, 已然成為眾多行業實驗室達成高效率、高質量檢測的必然之選。

    【二、實驗所需儀器與試劑】

    核心儀器是, 萊恩德全自動凱氏定氮儀, 其型號為 LD-KDN-Q3。

    萊恩德LD-KDN-Q3型號的全自動凱氏定氮儀, 是一款依據國際通用凱氏定氮法原理來進行設計的高品質檢測設備, 它可以自動完成加堿這一操作, 還能自動完成加酸操作, 也能夠自動完成加稀釋液操作, 并且可以自動進行蒸餾操作, 以及自動開展滴定操作, 一直到自動計算結果, 終自動打印報告, 達到全過程自動完成, 切實達成“一鍵啟動、無人值守"這種智能化的操作方式。它運用的是全新的 ARM 控制系統, 里面設置的是 7 寸以上的全彩觸摸屏, 并非 Windows 或者安卓系統, 這樣做有效地減少了機器死機的風險, 提高了系統的安定性。該儀器的內部裝備著精度非常高的液泵, 它是以毫升作為單位來對試劑定量添加液體的, 借此保障了添加量的精確性。可實時顯示標準酸滴定量的其紅、綠、藍三基色終點判斷系統, 能實時呈現滴定曲線, 可自動識別終點, 以此確保結果準確可靠。在硬件耐用性方面, 采用自主研發的防腐管路和雙液位控制防干燒設計的LD - KDN - Q3, 具備不間斷蒸餾功能, 也就是蒸汽恒定、補水不停汽, 從而保障氨氣順利蒸出。其技術參數所覆蓋范圍寬廣, 測定氮的范圍為0.1到240mg, 對于樣品重量, 像固體的話小于等于6g, 液體的話小于等于20mL, 重復性誤差RSD小于等于3%, 回收率大于99%, 蒸餾一個樣品所需時間僅僅為3至9分鐘, 冷凝水消耗約為1.5L每分鐘, 全部能夠滿足日常大批量檢測的需求。

    配套試劑與耗材

    進行實驗時, 所需要的通用試劑涵蓋但不限于這些: 濃硫酸, 其為分析純的；催化劑, 是硫酸鉀跟硫酸銅的混合物；硼酸吸收液, 濃度是2%的；鹽酸或者硫酸標準滴定溶液, 濃度為0.1mol/L或者0.05mol/L的；甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑。與之配套的耗材有這些: 凱氏消化管, 規格是250mL或者300mL的；消化爐專用試管架；冷凝水管接頭以及防濺球等。上述這些試劑和耗材都能夠依據實際的樣品類型以及標準方法來加以選擇和配置。

    【三、標準實驗操作方法】

    樣品進行前處理的步驟是, 首先, 要準確地稱取恰當數量的樣品, 對于固體樣品而言精確到0.001克, 液體樣品精確到0.01毫升, 之后把稱好的樣品放置在凱氏消化管里面。固體樣品一般情況下稱樣的數量不超過6克, 液體樣品不超過20毫升。接著加入大概0.5g的催化劑, 該催化劑是硫酸鉀與硫酸銅按照10比1的比例混合而成的, 以及10mL的濃硫酸, 輕輕地進行搖晃使其均勻, 再之后把消化管放置在配套的萊恩德消化爐當中。把萊恩德用于實驗采用智能PID控溫且控溫精度±1℃以及升溫速率約20℃/min的消化爐加熱到大概400℃, 持續加熱直到樣品溶液變成透明藍綠色, 依據樣品性質調整繼續消解大約30分鐘至1小時, 消解結束后, 冷卻至室溫。

    儀器的準備以及設置方面, 需先開啟萊恩德 LD-KDN-Q3 的電源, 在儀器自行完成自檢之后, 于觸摸屏那兒對蒸餾時間進行設定, 蒸餾時間一般是 3 至 9 分鐘每個樣品, 同時還要設置加堿量、加酸量以及稀釋液體積這些參數。另外, 要查看堿液、酸液、硼酸吸收液以及蒸餾水儲液桶內存放過多少液體, 看里面的液位是不是足夠, 并且得保證冷凝水已經被接通, 而且水壓是正常達標的。

    實驗操作的步驟是, 把冷卻了之后的消化管放置進儀器蒸餾架上面, 將安全門關閉好。于觸摸屏那兒啟動“開始蒸餾"這個程序, 儀器會自動開展下面這些操作, 自動添加適量的去中和酸液, 自動實施蒸餾冷凝, 自動加入硼酸吸收液, 自動開啟滴定。操作者并不需要進行任何手動加液或者干預。在整個蒸餾以及滴定的過程當中, 觸摸屏會實時展現標準酸滴定量以及滴定曲線, 操作人員能夠隨時對反應進程予以觀察。

    數據采集跟處理: 在滴定終點被三基色系統自動識別以后, 儀器會自動算出該樣品的氮含量或者蛋白質含量且蛋白質換算系數依據樣品類型來設定然后會自動把結果打印輸出或者存儲在儀器內部,實驗結束之后, 要及時清洗消化管并且關閉儀器電源以及冷凝水。

    【四、實驗結論與方案優勢】

    本實驗方案, 以萊恩德 LD-KDN-Q3 全自動凱氏定氮儀為依托, 聯合標準凱氏定氮法流程, 可達成氮及蛋白質含量測定, 針對食品、飼料、土壤、糧油等各類樣品, 高效且準確地。儀器于實際應用里展現出顯著的核心優勢, 其全自動化設計極大程度降低了人為操作誤差, 進而提升了數據的穩定性與重復性, 高回收率（>99%）以及低重復性誤差（RSD≤3%）確保了實驗結果的可信度, 操作界面友好且流程直觀, 就算是經驗較少的操作人員同樣能夠在短時間當中掌握使用。針對行業用戶來講, 此方案可以切實提高實驗效率, 把人工值守時間給減少, 將運維成本予以降低；與此同時, 儀器檢測結果全部契合國家強制性標準的技術要求, 助力用戶于日常檢測里迅速、合規地給出可靠數據, 進而提升實驗室的整體運行水平以及市場競爭力。

    【五、參考文獻/相關標準】

    1. 國標五百零九號中規定的食品安全國家標準里, 關于食品之中蛋白質測定的標準, 編號為二零一零版的那個, 代號乃是GB 5009.5 - 二零一零。

    2. HJ 717-2014 土壤質量 全氮的測定 凱氏法

    3. 糧食與油脂檢驗, 關于植物油料的測定方面, 粗蛋白質的測定標準, 采用的是GB/T 14489.2 - 2008。

    4. 飼料中粗蛋白測定所采用的, 是GB/T 6432 - 2018標準里規定的凱氏定氮法, 對嗎。是這樣的嗎。沒錯吧。