高溫流化拉曼池樣品裝填操作方法

閱讀：57 發布時間：2026-8-11

　　一、裝填前準備

　　設備降溫泄壓

　　確認高溫流化拉曼池冷卻至室溫，關閉各路進氣閥，排空池體內殘余氣體，釋放內部壓力，杜絕高溫開蓋燙傷、氣體沖出揚塵。

　　樣品預處理

　　粉體樣品過篩去除大顆粒結塊，保證粒徑均勻，防止流化時溝流、偏流；易潮解、氧化樣品提前在惰性手套箱內干燥除水。

　　配件檢查

　　檢查視窗鏡片、密封墊圈、氣體分布板無劃痕、破損、堵塞，清理分布板孔隙積灰；備好專用送樣勺、防塵毛刷、密封耗材。

　　二、池體拆分步驟

　　依次松開緊固壓環螺栓，均勻分次拆卸，避免單邊受力擠壓視窗；

　　緩慢分離上下腔體，妥善放置石英視窗，避免硬物摩擦光學觀測面；

　　取出底部氣體分布板，吹掃板面孔道殘留舊樣品。

　　三、樣品規范裝填

　　將清潔后的分布板平穩裝回下腔體，放平無傾斜；

　　使用專用小勺均勻鋪撒粉體樣品，嚴格控制裝填高度，不可過高(易沖料堵塞光路)、不可過低(無法穩定流化)；

　　輕微震蕩池體，讓粉體平鋪、空隙均勻，禁止大力壓實，壓實會造成流化失效；

　　若實驗需要催化劑載體、石英砂墊層，先鋪墊層再鋪待測樣品，分層均勻。

　　四、腔體復原密封

　　清理腔體密封槽，更換老化密封圈，槽內無粉體殘留；

　　對齊上下腔體，平穩合蓋，防止樣品揚起飛濺污染光學窗口；

　　對角分次擰緊壓環螺栓，受力均勻，保證高溫工況下氣密性，避免單邊漏風。

　　五、裝填后預處理吹掃

　　連接惰性載氣管路，低流量通入氣體吹掃 5–10 分鐘，吹走懸浮細粉，防止細顆粒附著視窗影響拉曼信號采集；

　　觀察池體出氣口，無大量粉塵帶出即為裝填合格；

　　吹掃完成后調節實驗設定氣流量，再啟動升溫程序開展原位表征。

　　六、裝填操作禁忌與注意事項

　　嚴禁高溫、帶壓狀態下開蓋裝填，存在高溫氣體噴濺、爆炸風險；

　　粉體不可接觸石英視窗內側，粉塵附著會大幅降低拉曼光譜信噪比；

　　樣品裝填量嚴格遵循設備參數，過量流化時顆粒沖擊鏡片造成磨損；

　　腐蝕性、粘性樣品實驗結束后及時清理，長期殘留會腐蝕分布板與腔體；

　　拆裝螺栓禁止用力過猛，防止石英視窗崩裂損壞。

　　七、實驗后樣品取出流程

　　降溫、泄壓、惰性氣體吹掃冷卻；

　　緩慢拆解腔體，毛刷配合氣流清理全部粉體；

　　清洗分布板、腔體、視窗，烘干存放，備用下次實驗。

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