金相顯微鏡法
這是行業(yè)仲裁檢測(cè)方法。截取小段石墨管,用環(huán)氧樹(shù)脂冷鑲嵌固定,依次用碳化硅砂紙逐級(jí)打磨,再用金剛石拋光劑精細(xì)拋光,讓截面平整、涂層與基體分界清晰。將樣品放到金相顯微鏡下,以五百至一千倍倍率觀測(cè),借助鏡內(nèi)測(cè)微尺讀取厚度數(shù)值。同一截面多選五個(gè)及以上點(diǎn)位測(cè)量,計(jì)算平均值。該方法數(shù)據(jù)直觀、精度穩(wěn)定,缺點(diǎn)是會(huì)損壞樣品,樣品制備步驟偏繁瑣。
掃描電子顯微鏡法
屬于高精度檢測(cè)方式。樣品打磨、拋光流程和金相法一致,完成后對(duì)樣品表面做噴金處理以增強(qiáng)導(dǎo)電性。把樣品置入設(shè)備,設(shè)置十至二十千伏加速電壓,調(diào)至一千至五千倍放大倍率成像,通過(guò)配套軟件標(biāo)定界面并測(cè)算厚度。此方法測(cè)量精度最高,還能觀察涂層微觀結(jié)構(gòu),不足之處是設(shè)備造價(jià)高,同樣屬于破壞性檢測(cè),不適合大批量檢測(cè)。
球坑測(cè)試法
多用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)快速抽檢,檢測(cè)過(guò)程不會(huì)損傷工件。采用標(biāo)準(zhǔn)鋼球在管壁表面研磨出半球形凹坑,再用普通顯微鏡測(cè)量凹坑尺寸,結(jié)合幾何關(guān)系計(jì)算出涂層厚度。整套操作耗時(shí)短,上手簡(jiǎn)單,檢測(cè)前需用標(biāo)準(zhǔn)樣品完成設(shè)備校準(zhǔn),整體測(cè)量精度處于中等水平。
X射線熒光法
無(wú)損快速檢測(cè)手段,適合批量篩查。依據(jù)涂層與基體材料產(chǎn)生的X射線熒光強(qiáng)度差異判定厚度,提前用不同厚度的標(biāo)準(zhǔn)試樣建立校準(zhǔn)曲線。將探頭貼合管壁,短時(shí)間就能讀出數(shù)據(jù),檢測(cè)時(shí)多點(diǎn)測(cè)量取平均即可。該方法操作簡(jiǎn)便、設(shè)備可便攜,測(cè)量精度一般,僅適用于常規(guī)厚度范圍的檢測(cè)。
實(shí)操注意事項(xiàng)
熱解石墨和石墨基體材質(zhì)接近,打磨拋光不到位會(huì)導(dǎo)致界面模糊,直接影響測(cè)量結(jié)果。涂層厚度較薄時(shí)優(yōu)先選用掃描電子顯微鏡,常規(guī)厚度可選擇金相法或球坑法。檢測(cè)時(shí)要在管身中部、靠近管口等不同位置分別測(cè)試,以此判斷涂層整體均勻性。