一、環(huán)境與基礎條件

二、真空系統(tǒng)

每日

• 記錄真空讀數(shù)（GC-MS 典型目標 < 10?? Torr / mbar 量級，以廠家指標為準），觀察趨勢比單次絕對值更重要
• 留意本底譜中 m/z 28（N?）/ m/z 32（O?）? 是否異常升高——是漏氣的直接信號

機械泵（前級泵）——最容易被忽視

• 泵油更換：一般 每 100–300 h? 或 3–6個月，更實際的判據(jù)是——油色變黃褐/乳白/渾濁即換
• 換油前須泄真空、關機、拔電源；舊油排凈后再加新油，不同品牌泵油勿混用
• 每周做一次 氣鎮(zhèn)（vent/gas ballast）操作? ≈ 20 min，排出溶解的有機溶劑，防止油乳化
• 保持油位在 MIN–MAX 刻度之間，過低會損泵，過高會溢油

分子泵/渦輪泵

• 每月查散熱濾網(wǎng)（尤其夏季），確保進風不被堵
• 聽軸承聲音——異響/轉速不穩(wěn) = 預警信號，需報修
• 年度建議專業(yè)工程師檢查渦輪磨損狀況

檢漏

• 定期用異丙醇/丙酮涂抹可疑法蘭口，觀察真空計瞬間波動來定位微漏
• ? 絕對禁止用肥皂水/皂泡法檢漏（液體會被吸入質譜腔內污染四極桿，代價高！）

三、離子源維護

EI源（GC-MS常見）

• 每1–3個月拆下清洗（高污染樣品頻率更高）
• 拆下組件 → 甲醇/丙酮超聲清洗 10–15 min? → 干燥 → 必要時 400℃馬弗爐老化? → 按原順序/方向裝回
• 檢查燈絲是否燒蝕/老化；雙燈絲交替使用延壽；真空未達標前嚴禁開燈絲
• 排斥極氧化層可用細砂紙輕磨，但別過度損傷金屬表面

ESI/APCI源（LC-MS常見）

• 每日：檢查噴霧針位置、沖洗管路（換溶劑時尤其要沖）
• 每周：甲醇/水(1:1)沖洗霧化針，棉簽擦腔壁鹽垢；PEEK管堵塞及時換
• 每分析 100–200個樣品或一個批次后做針對性清潔

?? 清洗后務必做調諧/靈敏度驗證（利血平等標品），確認恢復程度并記錄。

四、質量分析器與離子光學

• ? 嚴禁直接用手觸碰四極桿桿體，也不要用硬刷/鋼絲球擦拭，劃傷 = 電場畸變 = 分辨率受損
• 輕度污染如需清理，只能由專業(yè)工程師在受控條件下用蘸甲醇/丙酮的專用無塵棉簽沿軸向單向輕拭
• 每半年～一年做質量軸校準 + 分辨率校驗，跟蹤峰寬、豐度比、基線噪音的趨勢變化
• 離子透鏡每年度或靈敏度明顯下降時可做清潔（甲醇潤濕無塵紙輕擦，避開密封圈接觸有機試劑）

五、檢測器

• 每周或每批關鍵樣品前測響應值與噪聲水平，做趨勢監(jiān)控
• 每月檢查增益/歧視值設置，避免不必要的高電壓沖擊縮短壽命
• EM使用壽命有限（累計小時數(shù)/增益衰減到閾值即換），更換后需重新調諧

六、進樣系統(tǒng)與樣品前處理

• 每日：檢查進樣針、密封墊/進樣墊狀態(tài)；每批次/每天換新墊
• 過濾/離心復雜基質樣品，去鹽去顆粒再進樣——鹽結晶是ESI錐孔殺手
• 高濃度樣品先稀釋至線性范圍，別讓檢測器飽和或源污染
• 每日收工后用潔凈溶劑（水→甲醇等）沖洗管路，防交叉污染和鹽析
• 只使用 LC-MS級溶劑，流動相定期換、過濾