在環境水樣中有機污染物分析前,通常需將水樣經液液萃取或固相萃取后的有機溶劑進行濃縮。NS 日本科學 NN-50 型氮氣吹掃儀可同時對多個樣品管進行加熱吹氮濃縮,相比旋轉蒸發,處理通量更高。
氮氣吹掃濃縮原理
向樣品管內溶劑液面上方持續通入干燥氮氣,帶動液面附近蒸氣迅速離開,降低氣相中溶劑蒸氣分壓,加速溶劑從液相向氣相的轉移速率。配合水浴或干浴加熱,可使溶劑在低于沸點的溫度下實現快速蒸發。在吹掃過程中,氮氣同時也減少了溶劑與空氣中氧氣的接觸,適用于易氧化目標物。
溫度與氮氣流量的設定
加熱溫度通常設在溶劑沸點以下 10~20℃,對二氯甲烷、正己烷等低沸點溶劑可控制在 30~40℃,對甲醇等較高沸點溶劑可適當提高。溫度過高可能導致沸濺或熱不穩定目標物分解。氮氣流量需調節至液面出現輕微擾動但無飛濺,一般數升/分鐘。每個樣品管的針頭高度通常調至液面上方數毫米,以發揮吹掃作用同時避免溶劑濺出。
濃縮終點的控制
濃縮終點一般需控制在 0.5~2mL,不宜全部蒸干,否則回收率下降。可預先在樣品管外壁標記目標液面位置,操作中定時目視檢查。部分型號具備定時關氣功能,根據經驗設定處理時間。
應用實例與注意事項
在河水和地下水中有機氯農藥分析中,萃取液經無水硫酸鈉脫水后移至樣品管濃縮。操作前應檢查氣路接頭密封性,防止氮氣泄漏。吹氣針需定期清潔,避免交叉污染。濃縮結束后盡快蓋緊瓶蓋,防止濃縮液再吸收空氣中水分或污染物。
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