稀土被譽為“工業味精”、“工業維生素”和“新材料之母”，是珍貴的戰略金屬資源，具有無法取代的優異磁、光、電性能。由于稀土作用大，用量少，已成為改進產品結構、提高科技含量、促進行業技術進步的重要元素，被廣泛應用到冶金、軍事、石油化工、玻璃陶瓷、農業和新材料等領域。因此高純REE材料的要求越加嚴苛，當其存在其它REE元素時，常常會對最終產品的功能產生影響，因此高純稀土物的檢測方法十分重要。

高純REE中雜質元素的檢測方法需要具備高的靈敏度高和低的檢出限。常用的檢測儀器X射線熒光光譜、原子吸收光譜、原子發射光譜受檢出限、分析流程和分析效率的制約，無法實現REE中雜質元素的多元素同時、高效分析。電感耦合等離子體質譜法具有操作簡單，多元素同時檢測等特性，但使用單桿ICP-MS測定痕量REE雜質仍具有挑戰性：高純REE基質中的多原子離子會對某些REE元素產生嚴重的質譜干擾，如測高純稀土氧化釓樣品中158GdH+對159Tb的干擾，159GdOH+對175Lu的干擾。而串聯四極桿質譜（ICP-MS/MS）配有的雙四極桿（能夠進行雙重質量選擇）、碰撞反應池技術（既能通過碰撞模式成功消除常見的來自基質的多原子干擾，又能通過質量轉移模式將待測離子與干擾離子分開），可以實現高純稀土中REE雜質元素的檢測。

本文通過使用ICP-MS/MS對氧化釓樣品直接測定分析，在碰撞模式實現干擾較少元素的測定、氧氣質量轉移模式實現Lu、Tb元素的測定，操作簡單，測試穩定，效率高，為實驗室進行高純REE中的REE雜質元素的準確測試分析提供思路和借鑒。

關鍵詞：ICP-MS/MS、冶金、材料、氧化釓、碰撞反應池、高基體高鹽配置、氧氣質量轉移模式

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子質譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數

樣品處理

      稱取氧化釓粉末樣品，緩慢加入硝酸，輕輕搖動使其混勻，電熱板上蓋160℃加熱1 h左右，待其消解全，冷卻后，使用超純水轉移至PP瓶中稀釋定容，待上機測試。

標準曲線與檢出限

      全程序樣品空白連續分析11次，所得結果以3倍標準偏差稀釋倍數計算各元素檢出限，如表3所示。各種元素測定質量數、分析模式、校準曲線線性（以相關系數r來衡量）也列于表3。

表3 測定元素質量數、相關系數及檢出限

方法精密度

向制備的7份平行樣中進行1μg/L加標，進行方法精密度測試，各元素精密度測試結果見表4，各元素的測定值的RSD值均優于5.05%，表明該方法精密度良好。

表4 方法精密度

實際樣品測試

表5 氧化釓樣品中稀土元素含量結果（mg/kg）

結語

       本文使用ICP-MS/MS成功測定了氧化釓樣品溶液中的14種REE雜質元素。對于樣品基質干擾較小的元素，可以運用碰撞池消除干擾，對于樣品基質干擾較大的元素，如Tb、Lu采用氧氣質量轉移模式用氧氣質量轉移模式，實現該元素的穩定測試分析。利用ICP-MS/MS額外的四極桿，能選擇目標質量數進入反應池，精準控制和監測復雜基質中的反應過程，有效的消除氧化釓基質中的多原子干擾，從而實現氧化釓樣品的良好測試分析。

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• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標準進樣系統配置詳情

二、試劑及標準品

• 三重四極桿ICP-MS

  檢測儀器在線詢價