杭州譜育科技發(fā)展有限公司
超級(jí)微波解決高碳鋼鐵中鉻元素分析難點(diǎn)
檢測(cè)樣品：高碳鋼鐵
檢測(cè)項(xiàng)目：鉻
方案概述：本文介紹在測(cè)量鋼鐵中鉻元素時(shí)，選擇超級(jí)微波消解，僅使用王水進(jìn)行消解的前處理方法，并與電熱板加熱的方法對(duì)比測(cè)試效果。
在不銹鋼生產(chǎn)過(guò)程中，主要通過(guò)控制不銹鋼中鉻含量，來(lái)提高不銹鋼鋼的抗氧化性和耐腐蝕性。因此，建立可靠的、準(zhǔn)確分析不銹鋼中鉻含量分析方法，就十分重要和必要。
在使用ICP-OES進(jìn)行鉻的分析時(shí)，前處理往往使用電加熱板加熱的方法將其消解后進(jìn)樣測(cè)試。但是對(duì)于高碳鋼電熱板消解會(huì)存在部分碳?xì)埩簟ｃt元素會(huì)與碳生成碳化鉻沉淀，影響測(cè)試結(jié)果。此時(shí)，需要加入強(qiáng)氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文獻(xiàn)報(bào)道，使用高氯酸分解樣品時(shí)，會(huì)有10%左右的鉻以CrOCl3的形式揮發(fā)掉，回收率偏低。如果使用濃硫酸增加沸點(diǎn)雖然能夠全消解，但由于它們的高粘度將對(duì)試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響。
本文介紹在測(cè)量鋼鐵中鉻元素時(shí)，選擇超級(jí)微波消解，僅使用王水進(jìn)行消解的前處理方法，并與電熱板加熱的方法對(duì)比測(cè)試效果。
1.實(shí)驗(yàn)流程
實(shí)驗(yàn)儀器
EXPEC 790S 超級(jí)微波消解系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)樣品
高速工具鋼，YSB S 11483-2009
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)樣品0.1000 g 于消解管中，依次加入4mL鹽酸、 1mL硝酸，混勻。將消解管裝入消解管架，轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)，預(yù)加壓 4MPa，按照超級(jí)微波升溫程序進(jìn)行消解冷卻后，用去離子水定容至100mL，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
消解程序設(shè)定如下：
準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)樣品0.1000g于聚四氟乙烯燒杯中，依次加入4mL鹽酸、 1mL 硝酸，混勻。放于電熱板上180℃加熱消解1h，冷卻后，用去離子水定容至 100mL，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
消解效果
碳包覆正極樣品消解
消解前
消解后
超級(jí)微波消解后
電加熱板消解后
從圖片中可以明顯看出，在使用王水的情況下，電熱板消解后仍然有大量的黑色碳沉淀。
ICP-OES 測(cè)試結(jié)果
鉻元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論
對(duì)高碳鋼采用電熱板和微波消解兩種方式進(jìn)行消解，對(duì)比兩種消解效果， 超級(jí)微波可以將碳化物全氧化，消解，電熱板消解存在部分碳?xì)埩簦?br/>
超級(jí)微波中使用王水消解高碳鋼的測(cè)試數(shù)據(jù)表明，鉻元素測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。其他元素也幾乎在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，因此該方法可解決高碳鋼中鉻元素分析的難點(diǎn)。
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示：
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí)、研究之用，版權(quán)歸屬此方案的提供者，未經(jīng)授權(quán)，不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等。
2.如您有上述相關(guān)需求，請(qǐng)務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布，信息內(nèi)容的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負(fù)責(zé)，化工儀器網(wǎng)對(duì)此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。
最新解決方案
- 管式真空氣氛爐在銅合金退火工藝研究中的應(yīng)用
- ALT鍍鎳在線(xiàn)分析儀電位滴定測(cè)定電鍍槽液中氯化物含量
- 燃燒離子色譜法分析精銅樣品中的氟氯含量
- 鉛試金富集-原子吸收測(cè)定粗銅中金
- 箱式真空氣氛爐金屬燒結(jié)融化分析
- 電熱恒溫水浴鍋冶金領(lǐng)域解決方案：恒溫調(diào)控賦能濕法冶金反應(yīng)動(dòng)力學(xué)與金屬耐蝕性評(píng)估，筑牢冶金實(shí)驗(yàn)溫度基準(zhǔn)
- 氮?dú)怆姼旭詈系入x子體質(zhì)譜（MICAP-MS）在鋼鐵痕量元素分析中的應(yīng)用
- 改進(jìn)鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定爐水中鐵含量
- GNR殘余奧氏體分析儀AREX D測(cè)試高鉻鑄鐵樣品
- 紫銅激光焊樣品推薦制樣方案
該企業(yè)的其他方案
- 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定紡織品中甲基環(huán)硅氧烷的殘留量
- 無(wú)需送樣、現(xiàn)場(chǎng)出結(jié)果！譜育科技EXPEC 3500快速檢測(cè)水產(chǎn)中6種丁香酚類(lèi)物質(zhì)
- 食品接觸材料及制品的“體檢” | 譜育科技頂空/氣相色譜法查溶劑殘留
- 譜育科技 | 熱裂解/熱脫附氣質(zhì)聯(lián)用法快速篩查塑膠材料中7種增塑劑
- 食品安全 | 舌尖上的“色譜眼”——譜育科技UHPLC守護(hù)食品著色安全
- 食品添加劑 | 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉：譜育UHPLC一測(cè)便知
- 醬油里的“隱形風(fēng)險(xiǎn)”如何測(cè)？譜育科技GC-MS助你快速鎖定鄰苯二甲酸酯
- GB 23200系列標(biāo)準(zhǔn)升級(jí)背景下：LC-MS/MS法測(cè)定茶葉中352種農(nóng)殘留量
- HJ 1444-2026新規(guī)落地！告別液氮使用困擾，含硫化合物檢測(cè)擴(kuò)項(xiàng)新選擇
- 筑牢“美麗健康”防線(xiàn)：譜育科技LC-MS/MS精準(zhǔn)篩查化妝品中63種禁用激素
業(yè)界頭條
- 預(yù)算200萬(wàn)元華北理工大學(xué)采購(gòu)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備
-
華北理工大學(xué)委托河北大衡招標(biāo)有限公司組織公開(kāi)招標(biāo)，為鋼鐵實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)背散射衍射儀、能譜儀等實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，...
- 酸回收系統(tǒng)中標(biāo)結(jié)果公告
- 火熱報(bào)名中！“第三屆有色金屬檢測(cè)線(xiàn)上會(huì)議”開(kāi)課在即
- 壓電/鐵電薄膜沉積磁控濺射 磁控濺射 金屬沉積系統(tǒng)中標(biāo)結(jié)果公告
- 西安氧氮?dú)浞治鰞x中標(biāo)結(jié)果公告
- 輝光放電質(zhì)譜儀(GD-MS)中標(biāo)結(jié)果公告
- 市場(chǎng)監(jiān)管總局批準(zhǔn)發(fā)布367項(xiàng)推薦性國(guó)標(biāo) 涵蓋檢驗(yàn)檢測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域
- 國(guó)家有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（云南）建設(shè)取得新突破
