一、 實驗準備工作

設備檢查：

檢查低溫恒溫槽液位，確保載冷介質（無水乙醇或低溫導熱油）液位在規定刻度線以上。

檢查外循環進出口閥門是否處于開啟狀態。

檢查保溫軟管連接是否緊密，防止冷媒泄漏。

樣品安裝（關鍵步驟）：

焊接引線：使用銦?；虻蜏劂y膠，將四根細金線/銅線焊接在超導樣品表面，采用四探針法連接（外側兩根通電流，內側兩根測電壓），以消除接觸電阻影響。

固定樣品：將樣品固定在恒溫器樣品桿的冷臺上。

溫度傳感器：將標定好的鉑電阻或銠鐵溫度傳感器緊貼樣品表面，確保測得的是樣品真實溫度。

放入杜瓦瓶：將裝有樣品的樣品桿插入真空杜瓦瓶（恒溫器）中，連接好外循環進出水管。

儀器連接：

連接低溫恒溫槽電源。

連接高精度數字源表（Source Meter）與樣品引線。

連接數據采集儀，用于記錄溫度和電壓信號。

二、 開機與預冷操作

開啟低溫恒溫槽：

接通電源，按下“電源”鍵。

不開啟加熱，先開啟“攪拌”功能，使槽內介質溫度均勻。

設定目標溫度（分級降溫策略）：

如果目標是77K（液氮溫區），建議分步降溫。

步設定：-20℃，運行至穩定。

第二步設定：-50℃，運行至穩定。

第三步設定：-80℃或更低（視恒溫槽極限而定，注：若需更低溫度需配合液氮注入）。

*注意：分級降溫可防止載冷介質因溫差過大產生熱沖擊或結晶。*

開啟外循環：

當槽內介質溫度降至設定值并穩定后，開啟“循環泵”按鈕。

觀察杜瓦瓶回水管是否有介質流動，確認循環通暢。

三、 實驗測試流程

初始平衡：

等待約10-20分鐘，讓杜瓦瓶內樣品區的溫度逐漸下降并接近設定低溫。觀察溫度傳感器讀數，直至溫度穩定。

測量程序設定（變溫過程）：

*這是捕捉超導轉變的關鍵步驟。*

在低溫恒溫槽控制器上設定程序控溫：以極慢的速率升溫

為何慢速升溫？超導轉變通常發生在極窄的溫區，慢速升溫能保證樣品內部與表面溫度一致，避免熱滯后效應掩蓋真實的轉變點。

數據采集：

開啟數字源表，給樣品施加恒定的小電流（如1mA-10mA，電流過大會產生焦耳熱影響超導態）。

啟動計算機數據采集軟件，同時記錄溫度（T）和電壓（V）數據。

實時觀察曲線：隨著溫度升高，當經過超導轉變溫度時，樣品電阻應從0（或接近0）突然跳變出現電阻值。

四、 關機與取樣步驟

結束測試：

當溫度升至遠高于超導轉變溫度（如升至100K以上），且已完整記錄R-T曲線后，停止數據采集。

停止數字源表輸出。

自然回溫：

停止低溫恒溫槽的制冷和循環功能。

切勿立即取樣。杜瓦瓶和樣品處于極低溫度，直接接觸空氣會迅速結霜甚至凍傷操作人員，且冷激可能損壞樣品。

等待杜瓦瓶內介質溫度自然回升至室溫（或設定恒溫槽加熱至室溫）。

清理與復位：

溫度回升至室溫后，排出杜瓦瓶內殘留介質。

小心取出樣品，檢查樣品表面狀況。

關閉低溫恒溫槽總電源，清潔實驗臺。

五、 常見問題應急處理

情況一：降溫速度過慢

排查：檢查杜瓦瓶保溫性能是否下降（真空度不足）；檢查循環軟管是否過長或保溫棉脫落；檢查載冷介質是否粘稠度過大導致流速變慢。

情況二：溫度波動大，無法穩定

排查：檢查外循環泵是否有異響（可能氣堵）；檢查槽內介質液位是否過低導致吸入空氣；檢查PID參數是否需要重新整定。

情況三：樣品未測到零電阻

排查：檢查引線是否虛焊；檢查電流是否過大導致樣品失超；確認恒溫槽溫度是否低于該材料的臨界溫度。

僅供參考

• -60℃低溫恒溫槽

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