實驗目的

介電/壓電陶瓷（以PZT鋯鈦酸鉛為代表）的固相合成制備涉及配料、球磨、預燒、成型、燒結、拋光等多個工藝環節，各環節設備參數需協同匹配。PbO在高溫下具有顯著揮發性，預燒及燒結階段需過量添加（通常為35 wt%）以補償揮發損失；預燒溫度窗口狹窄（850900℃），需避免因爐膛溫場不均導致的局部欠燒或過燒；燒結工序的升溫速率、保溫時間、冷卻制度及燒結氣氛均對致密化行為與晶粒異常生長產生顯著影響。本方案旨在通過一韋儀器全流程協同設備，實現PZT壓電陶瓷的高純度、高致密化制備。

儀器與材料

·       設備：一韋儀器行星式球磨機PM500、

·       CFA系列箱式氣氛爐、

·       ES200振動篩分儀

·       研磨介質：氧化鋯研磨罐（4×250mL）+ 氧化鋯/瑪瑙磨球

·       樣品：Pb?O?、ZrO?、TiO?、Nb?O?、SrCO?等原料粉體（純度≥99%）

實驗步驟

按化學計量比稱量Pb?O?、ZrO?、TiO?原料（Pb過量35 wt%），微量摻雜劑Nb?O?、SrCO?采用FAB300E電子分析天平（精度0.0001 g）稱量。原料與無水乙醇加入PM500行星式球磨機氧化鋯研磨罐，轉速350 rpm球磨46 h。球磨漿料于鼓風干燥箱中80℃恒溫干燥4 h脫除乙醇。干燥粉料裝入帶蓋剛玉坩堝，置于CFA系列箱式氣氛爐（控溫精度＜1000℃為±0.1℃，≥1000℃為±1℃），以5℃/min升溫至850℃保溫2.5 h進行預燒。預燒塊體破碎后二次球磨細化，出料使用ES200振動篩分儀（測量范圍20 μm125 mm，最大支持9層篩網疊加）配合200目不銹鋼篩網干法篩分。造粒粉體填入模具，粉末壓片機在1520 MPa壓力下保壓1 min，壓制成12 mm×1.5 mm圓片素坯。素坯于CFA系列馬弗爐中以2℃/min升溫至550℃保溫1 h排膠，再升溫至1250℃保溫2~3 h致密化燒結，全程通入氧氣（流量0.5~1 L/min）。燒結陶瓷片使用拋光機經砂紙逐級粗磨，最后以0.5 μm Al?O?拋光液配合拋光布精拋，獲得Ra≤0.1 μm鏡面測試面。

實驗數據

方案總結

一韋儀器基于對介電/壓電陶瓷固相合成制備工藝的深入理解，構建了覆蓋配料稱量（FAB300E，精度0.0001 g）、粉碎混合（PM500，出料D50＜0.5 μm）、熱處理（CFA系列，控溫精度±0.1~±1℃）、成型（1520 MPa）、拋光（Ra≤0.1 μm）及輔助制備全流程的設備協同解決方案。在PZT壓電陶瓷制備中經實驗驗證，可獲得相對密度≥98%、純鈣鈦礦相、壓電應變常數450500 pC/N、介電損耗＜0.5%的高性能陶瓷樣品。該方案可拓展應用于BaTiO?基介電陶瓷、微波介質陶瓷、NTC/PTC熱敏陶瓷及ZrB?基超高溫陶瓷等功能陶瓷體系的研發與中試生產

• 高能球磨儀

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• 實驗室箱式爐

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