安捷倫科技(中國)有限公司
利用 Agilent 9500 ICP-MS/MS 分析高純鈦
檢測樣品:高Ti基質
檢測項目:痕量雜質
方案概述:高純鈦 (Ti) 是半導體制造、航空航天工程等高科技產業領域的關鍵材料。在半導體應用中,Ti 被廣泛用作薄膜沉積工藝的濺射靶材,即使痕量雜質也會對薄膜的均勻性、電性能以及器件可靠性產生不利影響。在航空航天領域,Ti 憑借高比強度、優異的耐腐蝕性,成為發動機部件和結構件的理想用材。但材料中的任何雜質都可能損害部件的機械完整性,降低其長期性能,尤其是在極端條件下運行時。
為保障 Ti 在這些嚴苛環境下的可靠性和功能性,需要對原材料中的痕量雜質進行準確定量。串聯四極桿電感耦合等離子體質譜 (ICP-MS/MS) 可有效消除質譜干擾,具備超低檢出限 (DLs),能夠準確測定固體中 1 mg/kg (ppm) 或更低水平的雜質。這種檢測靈敏度對于高純鈦的質量控制 (QC) 尤為重要,因為 XRF、ICP-OES 和 GD-MS 等傳統技術在靈敏度和檢出限方面均無法完全滿足檢測需求。
為了利用反應池氣體實現更出色的干擾去除,安捷倫 ICP-MS/MS 儀器配置了兩個可實現單位質量 (1u) 過濾的四極桿,即 Q1 和 Q2[1]。Q1 位于碰撞/反應池 (CRC) 之前,用于篩選進入碰撞/反應池與池內氣體發生反應的離子。Q2 則對從碰撞/反應池飛出的離子進行篩選,之后離子才進入檢測器。這種串聯質譜 (MS/MS) 運行模式能夠對 CRC 中的化學反應過程實現更充分的控制,可有效解決各類嚴重質譜干擾,包括多原子離子干擾、雙電荷離子 (M++) 干擾、同量異位干擾和峰重疊干擾。
全新研發的 Agilent 9500 串聯四極桿 ICP-MS 配備雙池耦合碰撞反應系統 (DCS),配備 m 透鏡后,分析人員可以長時間、可靠地分析 Ti 基質樣品,驗證材料純度。m 透鏡采用優化的幾何結構設計,可更大限度減少在長時間運行過程中因易電離元素在接口組件上沉積的背景信號。憑借 m 透鏡,儀器可以在耐受基體的高功率等離子體條件下工作,同時獲得超低的背景等效濃度 (BECs),這對于 ppt 級雜質分析至關重要。在 DCS 下使用合適的池氣體能夠有效控制 Ti 相關的質譜干擾(Ti2+ 和 TiO+),避免影響鈉 (Na)、鎂 (Mg)、銅 (Cu) 和鋅 (Zn) 等元素的檢測。配合 m 透鏡,可實現痕量雜質元素的精準定量檢測,確保滿足嚴格的行業標準要求。在高基質樣品分析應用中,ICP-MS/MS 的測試結果同樣證實,m 透鏡可有效降低背景信號,并能夠在穩健的等離子體條件下實現 ppt 級雜質檢測[2, 3]。除優異的干擾控制能力外,9500 ICP-MS/MS 系統穩定性好、測試重現性高,適用于科研與生產場景下的常規檢測分析。這些性能優勢有助于依賴高純鈦的高科技應用不斷發展。
在本研究中,采用高純鈦粉配制 200 ppm 鈦溶液,用以模擬先進材料分析領域中的典型樣品。通過加標回收率實驗和長期穩定性測試,評估了 9500 ICP-MS/MS 對高 Ti 基質中痕量雜質(包括 Na、Mg、Cu 和 Zn)的定量分析性能。
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