引言

粉末沉降是一種與流化過(guò)程密切相關(guān)的現(xiàn)象。這些過(guò)程廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)（制藥、食品、化工等）的干燥、分散或其他應(yīng)用中。一方面，特定粉末的流化必須達(dá)到特定標(biāo)準(zhǔn)，另一方面，粉末的沉降可能成為一個(gè)限制因素。如果粉末在流化結(jié)束后或裝袋期間過(guò)快致密化，可能因流動(dòng)性和堆積密度發(fā)生變化而導(dǎo)致粉末的加工性能不佳。因此，應(yīng)對(duì)粉末沉降進(jìn)行量化，以防止因意外和快速粉末沉降而產(chǎn)生的問(wèn)題。在這項(xiàng)工作中，我們提出了一種基于旋轉(zhuǎn)滾筒分析的方法，使用GranuDrum測(cè)量沉降。

GranuDrum

在這項(xiàng)工作中，使用 GranuDrum 測(cè)量粉末沉降。該儀器是一種基于旋轉(zhuǎn)滾筒原理的自動(dòng)化粉末流動(dòng)性測(cè)量方法。一個(gè)帶有透明側(cè)壁的水平圓柱體（稱(chēng)為滾筒）內(nèi)裝有一半的粉末。滾筒可以以 0.1 rpm 到 250 rpm 的不同角速度旋轉(zhuǎn)。一個(gè) CCD 相機(jī)為每個(gè)角速度拍攝快照（40 張圖像，間隔 1 秒）。通過(guò)邊緣檢測(cè)算法檢測(cè)每張快照上的空氣/粉末界面。隨后，計(jì)算平均界面位置以及圍繞該平均位置的波動(dòng)。通過(guò)這種圖像分析，可以計(jì)算出各種度量，從而量化粉末的內(nèi)聚性、流動(dòng)性、鋪展性、充氣性、流變性等...

圖1. GranuDrum 儀器原理示意圖

在這項(xiàng)工作中，使用沉降模式來(lái)量化粉末在滾筒旋轉(zhuǎn)停止后的排氣能力。首先，按照?qǐng)D 2 所示的遞增速度序列，使粉末逐漸充氣。使用 10、20、30、40、50、60 rpm 的遞增速度序列（每個(gè)速度持續(xù) 40 秒）來(lái)使粉末充氣。可以看出，體積隨著速度的增加而有效增加。

一旦此序列完成，速度會(huì)突然降低直至達(dá)到 0 rpm。然后沉降開(kāi)始，每秒拍攝一張圖片。根據(jù)這些圖片，測(cè)量并記錄粉末的體積。

圖2. 遵循沉降模式協(xié)議的時(shí)間-體積變化曲線(xiàn)

材料

選擇了三種不同的粉末：天然石墨（Graphite）、鈦合金（Ti6Al4V）和乳糖（SuperTab11SD），它們用于各種應(yīng)用（壓片、電極生產(chǎn)、增材制造...），以測(cè)量具有代表性的粉末樣品的沉降。

結(jié)果

在圖 3 中，顯示了粉末在靜態(tài)條件下停止后，歸一化體積 V/V~0~ 隨時(shí)間的變化函數(shù)，其中 是旋轉(zhuǎn)剛停止時(shí)的粉末體積。由于粉末逐漸沉降，每條曲線(xiàn)的歸一化體積都出現(xiàn)下降。

圖3. 三種測(cè)試粉末的沉降曲線(xiàn)

從這些曲線(xiàn)中，可以計(jì)算特征時(shí)間 τ 和沉降幅度 ?V / V0 來(lái)量化沉降。可以通過(guò)調(diào)整遞減指數(shù)律

(V(t))/V0 = (1-V∞  - V0) e^(-t/τ) + V∞ / V0

來(lái)擬合數(shù)據(jù)以估計(jì)這些度量，其中 V~∞~ 是無(wú)限時(shí)間后達(dá)到的體積 (?V = V∞ - V0)。圖 4 展示了 Ti6Al4V 粉末的這種分析方法。

圖4. 通過(guò)遞減指數(shù)律擬合計(jì)算度量來(lái)評(píng)估沉降

在圖 5 中，展示了不同粉末獲得的度量，突顯了不同粉末的動(dòng)力學(xué)多樣性。一方面，? V / V_0 越大，沉降越強(qiáng)烈，意味著粉末在充氣后沉降的能力越強(qiáng)。另一方面，τ 給出了粉末沉降后達(dá)到其穩(wěn)態(tài)體積所需的特征時(shí)間。例如，與其他粉末相比，石墨粉末的沉降強(qiáng)度較小，但達(dá)到穩(wěn)態(tài)的時(shí)間最長(zhǎng)。相反，SuperTab11SD 的沉降幅度最大，但達(dá)到最終體積的速度很快。

圖5. 三種粉末獲得的度量 τ 和 ? V / V_0 的結(jié)果

結(jié)論

通過(guò) GranuDrum 提出的方法，可以測(cè)量粉末的沉降。可以根據(jù)充氣后然后動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)突然停止所獲得的體積減少來(lái)評(píng)估沉降的幅度和動(dòng)力學(xué)。對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行遞減指數(shù)律擬合可以評(píng)估表征沉降的幅度和動(dòng)力學(xué) τ。

憑借該方法的簡(jiǎn)便性、廣泛的速度序列選擇、圖像采集以及樣品池易于清潔的特點(diǎn)，GranuDrum 為以快速且可重復(fù)的方式表征沉降帶來(lái)了新的可能性，以用于工藝優(yōu)化。