材料 

• 12 x 12 cm不銹鋼板，具有10 x 10蝕刻區(qū)域，使用 CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥 

• 無粉手套 • 容量瓶，按照Sievers*步驟914-80015進(jìn)行清洗

• 棉簽（Texwipe Alpha棉簽） • 預(yù)清潔的40 mL樣品瓶 

• 移液管，30 mL • Hamilton氣密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗 

• 使用膜電導(dǎo)檢測技術(shù)的Sievers TOC分析儀，帶自動進(jìn) 樣器

步驟 

為最大限度地降低有機(jī)污染，在整個試驗過程中須佩戴無 粉手套。各化合物的溶解度通過將化合物加入低 TOC 水中 進(jìn)行經(jīng)驗測定。對混合物進(jìn)行搖動、攪拌和超聲處理以幫 助化合物的溶解。目測檢查后，按以下公式計算儲備液的碳濃度。

使用 TOC 分析確定各儲備液的碳濃度。對化合物 A 和 B 的儲備液直接分析，而化合物 C 到 F 的儲備液進(jìn)行 10 倍 稀釋。進(jìn)行 TOC 分析之前，使用磷酸將少量（2 mL）的 各儲備液酸化到 pH < 2。（對于溶液 C 到 F，酸化少量稀 釋溶液）。對得到的酸化溶液進(jìn)行目測檢查，觀察是否有 沉淀形成。在任何酸化溶液中都沒有觀察到沉淀。然后使 用 Sievers TOC 分析儀分析 A 和 B 儲備液，以及儲備液 C 到 F 的稀釋液。 TOC 結(jié)果與計算的碳濃度吻合，各種化合物的溶解度列在 下表 1 中。 

進(jìn)行棉簽回收研究時，配制了以下溶液： 

1.2 個樣品瓶的試劑水

2.2 個樣品瓶的背景棉簽溶液 

3.2 個樣品瓶的標(biāo)準(zhǔn)添加溶液（共 12 個） 

4.2 個樣品瓶的棉簽回收溶液（共 12 個） 

試劑水：30 mL 的移液管用于在 28 個預(yù)清潔樣品瓶（40  mL）中注入 30 mL 的低 TOC 水。流入后，馬上蓋上各樣 品瓶，直到以后使用。2 個試劑水樣品瓶進(jìn)行標(biāo)注并放到 一邊，以備隨后的 TOC 分析。剩余的 26 個充注好的樣品 瓶用于制備背景棉簽溶液、標(biāo)準(zhǔn)添加溶液和棉簽回收溶液。

背景棉簽溶液：通過切除三個棉簽尖到 30 mL 低 TOC 水中制備兩個樣品瓶的背景棉簽溶液。小心避免污染切入 水中的棉簽柄部分。

標(biāo)準(zhǔn)添加溶液：在低 TOC 水（30 mL）中加入少量儲備液 （試劑量范圍為 0.1－1.0 mL）制備標(biāo)準(zhǔn)添加溶液（每種 化合物 2 個樣品瓶）。每種化合物所選的試劑量使最終的 標(biāo)準(zhǔn)添加溶液濃度約為 1 ppm C。 

棉簽回收溶液：制備棉簽回收溶液時，在不銹鋼板上放置 用于制備標(biāo)準(zhǔn)添加溶液的同樣試劑量的儲備液。溶液在 10  x10 cm 鋼板表面區(qū)域均勻分布，以便干燥（大約 1 個小 時）。然后使用三根由低 TOC 水預(yù)濕潤的棉簽擦拭鋼板的 表面。然后將三根棉簽的尖切入低 TOC 水的樣品瓶 （30 mL）中。分析前劇烈搖動所有的樣品瓶。 使用配備自動進(jìn)樣器的 Sievers TOC 分析儀對所有樣品瓶 （28 個）進(jìn)行分析。分析條件為：氧化劑流速為 0.2  mL/min，酸流速為 0.75 mL/min。每個樣品瓶重復(fù)分析四 次。舍棄各樣品瓶的第一次測定數(shù)值，將后面的三次進(jìn)行 平均。然后將重復(fù)樣品瓶的結(jié)果進(jìn)行平均，顯示于表 1 中。 這些數(shù)據(jù)用于計算圖 1 所示的百分比回收率 

結(jié)論 雖然化合物 A 至 F 在默克索引中描述為在水中“基本不溶” 或“實際不溶”，我們通過實驗測定其室溫下的溶解度， 其范圍為百萬分之幾（ppm）。使用擦拭技術(shù)和 TOC 分析 從不銹鋼板上成功回收了這些化合物。 本研究論證了使用 TOC 分析進(jìn)行清潔驗證應(yīng)用的可行性。 通過 TOC 分析，諸如 A 至 F 通常被認(rèn)為在水中“不溶” 的有機(jī)化合物實際上對于回收而言充分可溶。

• SieversM9總有機(jī)碳TOC分析儀

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