苯氧羧酸類除草劑是一類投入商業生產的選擇性除草劑，因該類化合物的極性結構使其易溶于水中，并在農田生態系統中遷移，引起土壤、水質等環境污染。一旦苯氧羧酸類除草劑殘留通過水進入人與動物體內，可引起人類軟組織惡性腫瘤，動物體則表現出胎盤毒性，這將會對人畜健康造成危害。現今，以苯氧羧酸為代表的除草劑的使用引發的藥物殘留問題越來越引起社會的關注。我國環境保護部也通過了相應的標準《HJ 770-2015 水質 苯氧羧酸類除草劑的測定 液相色譜/串聯質譜法》。

快速、靈敏、準確的分析手段在環境安全的監控中有著重要地位，液相色譜-質譜法具有選擇性好、靈敏度高、定性能力強等優勢，并且能夠簡化實驗步驟，減少樣品預處理過程。本應用中心基于三重四極桿串聯質譜儀建立了一種快速、準確、靈敏的分析水中苯氧羧酸類除草劑的方法。

關鍵詞：LC-MS/MS、環境、水質、除草劑、苯氧羧酸類、HJ 770-2015

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀

表2 正離子檢測化合物液相色譜串聯三重四級桿質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：質譜級乙酸銨CNW)、色譜級乙腈（Merck）； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準品：苯氧羧酸類混標對照品購自上海安譜。

樣品前處理

      參照國家環境保護標準《HJ 770-2015 水質 苯氧羧酸類除草劑的測定 液相色譜/串聯質譜法》。

線性與靈敏度

      使用定容液（乙腈：水=1：4）稀釋標準品配置一系列濃度的苯氧羧酸混標（1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L）進樣。8種苯氧羧酸類除草劑均具有良好的線性，線性相關系數均大于0.995。

圖2 有機磷類的典型譜圖（100μg/L）

      表1為各化合物的信噪比以及檢出限和定量限，經計算各物質的定量限在0.08-1.45μg/L之間；檢出限在0.02-0.44μg/L之間。

表1 各物質線性與靈敏度

      4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸信噪比使用2μg/L時的信噪比， 其余物質使用1μg/L時的信噪比。

重復性與回收率

      對1μg/L、10μg/L、50μg/L的樣品連續進樣7次，計算峰面積與保留時間RSD。

      配置10μg/L、50μg/L的前加標樣品進行加標回收率的測定。

 結語

      本文建立了一種使用三重四極桿液質聯用儀測定水中苯氧羧酸類除草劑的分析方法。本文還考察了該方法的線性、重復性、靈敏度、回收率，結果表明在1μg/L-100μg/L范圍內苯氧羧酸線性良好，線性系數均大于0.995。各物質定量限在0.08-1.45μg/L之間；檢出限在0.02-0.44μg/L之間，靈敏度均滿足國標要求。連續進樣7次各物質峰面積以及保留時間RSD均在10%以內，重復性符合標準要求。配置10μg/L、50μg/L的前加標樣品進行加標回收率的測定，回收率滿足國標要求的85%-110%。因此，本方法可以對水中苯氧羧酸類除草劑實現快速、準確、靈敏的定量測定。

      完整報告下載

• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀

  檢測儀器在線詢價