杭州譜育科技發展有限公司
頂空GC-MS/MS法快速測定水質中55種揮發性有機物
檢測樣品:水
檢測項目:揮發性有機物
方案概述:為了研究評估水質中VOC的環境污染程度,開發靈敏、可靠的分析方法至關重要。本文參考《HJ 810-2016 水質揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》,基于GC-MS平臺,搭配頂空進樣器,開發了55種揮發性有機物的快速且高效的應用方法。
揮發性有機物(VOC) 是指熔點低于室溫而沸點介于50-260℃之間,20℃時蒸汽壓大于0.01kPa的一類有機化合物,其相對分子質量偏小,一般在16-250之間。VOC的主要組成由烴類、鹵代烴、醚類以及醛酮等有機物。VOC在水質中的檢出率較高,比如揮發性氯苯類化合物和氯代烴,這些VOC往往具有較強的毒性和致癌性,對人體有刺激性,因其易揮發的特點,是一類看不見的“隱形殺手”。而通過在水體等環境載體中的蓄積,VOC能進入生態循環進而被生物體富集,對人體造成損傷。為了研究評估水質中VOC 的環境污染程度,開發靈敏、可靠的分析方法至關重要。本應用中心參考《HJ 810-2016 水質揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》,基于GC-MS平臺,搭配頂空進樣器,開發了55種揮發性有機物的快速且高效的應用方法。
關鍵詞:GC-MS/MS、環境、水質、揮發性有機物、頂空進樣器、HJ 810-2016
實驗部分
儀器
表1頂空-氣相色譜-三重四極桿串聯質譜儀

表2 頂空-氣相色譜串聯質譜儀檢測參數

試劑及標準品
試劑: 氯化鈉,甲醇(CNW);
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
標準溶液:56種揮發性有機物類化合物混合標準溶液(O2Si)。
線性和檢出限
配制系列梯度揮發性有機物類化合物的混合標樣溶液 (2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L),以各目標物的定量離子色譜峰面積為縱坐標,目標物標準溶液的質量濃度(μg/L)為橫坐標,建立標準曲線,在對應的線性范圍內,55種揮發性有機物類化合物的線性系數r均在0.99以上,線性良好。

圖 五十五種揮發性有機物類化合物色譜圖
以2 μg/L 標準溶液進樣,按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限,檢出限如下圖所示,本實驗的低檢出限滿足《HJ 810-2016 水質揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》的要求。

圖2 五十五種揮發性有機物檢出限
重復性
使用10 mg/L揮發性有機物的混合標樣溶液,連續進樣6次,考察保留時間、峰面積和計算濃度的重復性。各揮發性有機物化合物的保留時間相對標準偏差均小于0.1 %,峰面積結果的相對標準偏差均小于10 %。
結語
本文考察了水質中揮發性有機物測定的線性、精密度、靈敏度等,結果表明:55種揮發性有機物類化合物在檢測范圍內線性良好,相關系數r均大于0.995,方法精密度良好,標準曲線線性相關系數r和靈敏度均符合國家標準要求。使用高靈敏、高抗污染能力的GC-MS系統,可以對水質中揮發性有機物類化合物殘留進行靈敏、準確的定量檢測。
l 附錄
設備與耗材方案
一、頂空-5231系統標準配置詳情

二、試劑及標準品

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