天燚儀器制造（成都）有限公司
中藥材（三七）中重金屬檢測——微波消解前處理
檢測樣品：中藥材
檢測項目：重金屬
方案概述：針對中藥材三七塊根（0.5 g），建立 HNO?-H?O?-HF 微量消解方法，使用天燚高壓微波消解儀及趕酸儀。消解程序最高溫 210℃，趕酸至近干后定容測定。加標回收率 Pb 96%～105%、As 88%～94%、Hg 92%～98%（金穩定）。有效解決硅酸鹽基質干擾，適用于《中國藥典》重金屬檢測。
中藥材（三七）中重金屬檢測——微波消解前處理
適用樣品：干燥三七塊根（單個樣品取 0.5 g）
主要儀器：天燚 MDS-6G 微波消解儀（配高壓消解罐）、天燚 EK-36E 趕酸儀
試劑與耗材：（HNO?）、（HF，微量）、（H?O?）、超純水
1. 單個三七樣品處理步驟
① 樣品制備
三七塊根粉碎過 80 目篩，105℃ 干燥 2 小時。
精密稱取 0.5000 g 粉末置于微波消解罐內。
② 加酸
加入 7 mL HNO?、1 mL H?O?、0.5 mL HF（助溶硅酸鹽）。
輕搖后加蓋，靜置 15 分鐘。
③ 微波消解程序
| 步驟 | 升溫(min) | 溫度(℃) | 保持(min) |
|---|---|---|---|
| 1 | 6 | 130 | 5 |
| 2 | 6 | 180 | 10 |
| 3 | 4 | 210 | 30 |
④ 趕酸與定容
消解后轉移至趕酸儀，140℃ 加熱至近干（約 0.2 mL）。
用 2% HNO? 轉移并定容至 25 mL，混勻待測。
2. 結果與注意事項
消解效果：溶液澄清，無可見殘渣。
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