氨苯蝶啶片含量測定與溶出度檢查——一韋可見分光光度計G600V解決方案

關鍵詞：氨苯蝶啶片、含量測定、溶出度、藥典0401、G600V、可見分光光度計

引言

氨苯蝶啶片為保鉀利尿藥，主要用于治療水腫性疾病。根據《中國藥典》氨苯蝶啶片各論項下規定，需進行含量測定與溶出度檢查，均采用紫外-可見分光光度法（通則0401）。溶出度檢查在357nm波長處測定吸光度，含量測定在360nm波長處測定吸光度，按吸收系數法計算每片的溶出量與含量。

一韋儀器可見分光光度計G600V，采用單光束高性能全息光柵光學系統，波長范圍320-1100nm，波長精度±0.4nm，雜散光≤0.04%T，可精準捕捉357nm與360nm特征吸收峰，完全滿足氨苯蝶啶片溶出度檢查與含量測定要求，為制劑質量控制提供穩定、合規的檢測方案。

方案依據

·       方法標準：《中國藥典》通則0401（紫外-可見分光光度法）；通則0931（溶出度與釋放度測定法）；氨苯蝶啶片各論含量測定項與溶出度項

·       檢測項目：含量測定、溶出度檢查

·       檢測波長：溶出度測定357nm；含量測定360nm

·       溶劑：稀醋酸、冰醋酸、水

·       測定方法：取供試品溶液與對照品溶液（溶出度），或采用吸收系數法（含量測定），在指定波長處測定吸光度，計算每片的溶出量與含量

·       判定標準：溶出度限度為標示量的75%，含量應符合各品種項下規定的含量限度

實驗儀器與材料

1.       推薦儀器：一韋儀器可見分光光度計 G600V

核心優勢：

o       單光束高性能全息光柵光學系統：光路簡潔穩定，波長精度高

o       優異的波長準確性：波長精度±0.4nm，波長重復性≤0.2nm，可精確定位357nm與360nm特征吸收位置

o       低雜散光：≤0.04%T，確保高吸光度區線性優良

o       高光度精度：±0.002A（0～0.5Abs），滿足低濃度樣品測定要求

o       智能操作系統：1024×600 TFT真彩觸摸屏，支持定量分析、標準曲線建立、濃度直讀

o       多種測量模式：支持T、A、C、E四種測量模式，滿足不同檢測需求

o       數據輸出：USB接口，方便數據導出與打印

o       進口光源與檢測器：鎢燈配合進口硅光二極管檢測器，確保儀器長期穩定性

2.       實驗材料：

o       氨苯蝶啶片

o       氨苯蝶啶對照品

o       冰醋酸、稀醋酸、水

o       石英比色皿（1cm）

o       分析天平

o       容量瓶（500ml、100ml等）

o       移液器

o       濾膜（0.45μm）

o       燒杯、水浴加熱裝置

實驗方法

一、溶出度檢查

1. 溶液制備

·       對照品溶液：精密稱取氨苯蝶啶對照品適量，加稀醋酸溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

·       供試品溶液：取本品，照溶出度與釋放度測定法（通則0931第一法），以稀醋酸1000ml為溶出介質，轉速為每分鐘100轉，依法操作，經30分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續濾液適量，用稀醋酸定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，即得。

2. 測定步驟

·       儀器開機預熱30分鐘，執行自動基線校正及空白歸零（以稀醋酸為參比）

·       設置光度測量模式：單波長357nm

·       取對照品溶液與供試品溶液，分別注入1cm石英比色皿

·       測定各溶液在357nm波長處的吸光度

·       每個樣品平行測定2次，取平均值

·       按外標法以吸光度計算每粒的溶出量，并計算占標示量的百分比

3. 結果計算

·       溶出量（mg/片）=（A_供 / A_對）× C_對 × 稀釋倍數 × V

·       溶出度（%）= 溶出量（mg/片） ÷ 標示量（mg/片） × 100%

其中：

·       A_供：供試品溶液的吸光度

·       A_對：對照品溶液的吸光度

·       C_對：對照品溶液的濃度（mg/ml）

·       稀釋倍數：根據供試品溶液制備過程計算

·       V：溶出介質體積（ml）

二、含量測定

1. 溶液制備

·       供試品溶液：取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于氨苯蝶啶50mg），置燒杯中，加冰醋酸與水各25ml，小心加熱，攪拌使氨苯蝶啶溶解，放冷，移至500ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置100ml量瓶中，用稀醋酸稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 測定步驟

·       儀器開機預熱30分鐘，執行自動基線校正及空白歸零（以稀醋酸為參比）

·       設置光度測量模式：單波長360nm

·       取供試品溶液注入1cm石英比色皿

·       測定溶液在360nm波長處的吸光度

·       每個樣品平行測定2次，取平均值

·       按吸收系數法以吸光度計算每片的含量，并計算占標示量的百分比

3. 結果計算

·       含量（mg/片）=（A / E^1%_1cm）×（1 / 100）× 稀釋倍數 × 稱樣量折算系數

·       含量占標示量百分比（%）= 含量（mg/片） ÷ 標示量（mg/片） × 100%

其中：

·       A：供試品溶液的吸光度

·       E^1%_1cm：吸收系數，為843

實驗數據（示例）

溶出度檢查結果

含量測定結果

結論

一韋儀器可見分光光度計G600V可準確、穩定地完成氨苯蝶啶片含量測定與溶出度檢查，滿足《中國藥典》要求，適用于制劑生產企業質量控制及藥品檢驗機構日常檢測。