阿魏酸鈉片含量測定——一韋儀器雙光束紫外可見分光光度計G700D解決方案

關(guān)鍵詞：阿魏酸鈉片、含量測定、溶出度、藥典0401、雙光束紫外、G700D

引言

阿魏酸鈉片為血管活性藥，具有抗血小板聚集、增強造血功能及抗氧化等作用，臨床用于治療心腦血管疾病及白細胞減少癥等。根據(jù)《中國藥典》阿魏酸鈉片品種項下規(guī)定，需進行含量測定及溶出度檢查，采用紫外-可見分光光度法（通則0401）在310nm波長處測定吸光度，計算每片的含量及溶出量。

一韋儀器雙光束紫外可見分光光度計G700D，憑借±0.3nm的高精度波長控制、≤0.04%T的低雜散光及0.002Abs的光度精度，滿足阿魏酸鈉片含量測定及溶出度檢測在310nm處的定量分析需求，為制劑質(zhì)量控制提供穩(wěn)定、合規(guī)的檢測方案。

方案依據(jù)

·       方法標(biāo)準(zhǔn)：《中國藥典》通則0401（紫外-可見分光光度法）；通則0931（溶出度測定法）；阿魏酸鈉片各論含量測定及溶出度測定項

·       檢測項目：含量測定、溶出度測定

·       檢測波長：310nm

·       溶劑：水

·       測定方法：取供試品溶液，照紫外-可見分光光度法，在310nm波長處測定吸光度，按吸收系數(shù)法計算含量及溶出量

·       判定標(biāo)準(zhǔn)：含量應(yīng)符合規(guī)定；溶出度應(yīng)不低于標(biāo)示量的80%

實驗儀器與材料

1.       推薦儀器：一韋儀器雙光束紫外可見分光光度計 G700D

核心優(yōu)勢：

o       雙光束光學(xué)系統(tǒng)：實時補償光源波動與背景噪聲，確保含量測定及溶出度批量樣品的準(zhǔn)確性

o       優(yōu)異的波長準(zhǔn)確性：波長精度±0.3nm，波長重復(fù)性＜0.2nm，可精確定位310nm特征吸收位置

o       低雜散光：≤0.04%T，確保高吸光度區(qū)線性優(yōu)良

o       高光度精度：±0.002A（0～0.5Abs），滿足低濃度樣品測定要求

o       智能操作系統(tǒng)：7寸TFT真彩觸摸屏，支持定量分析、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立、濃度直讀

o       數(shù)據(jù)輸出：支持USB、藍牙、WiFi，方便數(shù)據(jù)導(dǎo)出與打印

o       全密封結(jié)構(gòu)：光路系統(tǒng)防塵防污染，適應(yīng)制藥QC實驗室長期運行需求

2.       實驗材料：

o       阿魏酸鈉片

o       純化水（或新鮮蒸餾水）

o       石英比色皿

o       分析天平

o       溶出度儀（籃法或槳法，符合通則0931要求）

o       容量瓶（50ml、100ml、250ml、1000ml）

o       移液器、濾膜（0.45μm）

o       研缽

實驗方法

一、含量測定

1. 溶液制備

·       供試品溶液：
避光操作。取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿魏酸鈉50mg），置250ml量瓶中，加水適量，振搖使阿魏酸鈉溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 測定步驟

·       儀器開機預(yù)熱30分鐘，執(zhí)行自動基線校正及空白歸零（以水為參比）

·       設(shè)置光度測量模式：單波長310nm

·       取供試品溶液注入1cm石英比色皿

·       測定溶液在310nm波長處的吸光度

·       每個樣品平行測定2次，取平均值

·       按吸收系數(shù)法計算每片的含量

3. 結(jié)果計算

·       含量（mg/片）=（A / E_1cm^1%）×（1 / L）× 稀釋倍數(shù) × 平均片重 / 稱樣量

·       含量占標(biāo)示量百分比（%）= 含量（mg/片） ÷ 標(biāo)示量（mg/片） × 100%

其中：

·       A：供試品溶液的吸光度

·       E_1cm^1%：阿魏酸鈉的吸收系數(shù)，為712

·       L：光程（1cm）

·       稀釋倍數(shù)：根據(jù)供試品溶液制備過程計算

二、溶出度測定

1. 溶液制備

·       供試品溶液：
照溶出度測定法（通則0931），以水900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)（籃法），溫度為37℃±0.5℃，依法操作。在規(guī)定取樣時間點（通常為30分鐘或45分鐘），取溶出液適量，濾過，取續(xù)濾液，用水定量稀釋制成每1ml中約含阿魏酸鈉10μg的溶液，即得。

2. 測定步驟

·       儀器開機預(yù)熱30分鐘，執(zhí)行自動基線校正及空白歸零（以水為參比）

·       設(shè)置光度測量模式：單波長310nm

·       取供試品溶液注入1cm石英比色皿

·       測定溶液在310nm波長處的吸光度

·       每個樣品平行測定2次，取平均值

·       按吸收系數(shù)法計算每片的溶出量

3. 結(jié)果計算

·       溶出量（mg/片）=（A / E_1cm^1%）×（1 / L）× 稀釋倍數(shù) × 溶出介質(zhì)體積

·       溶出度（%）= 溶出量（mg/片） ÷ 標(biāo)示量（mg/片） × 100%

其中：

·       A：供試品溶液的吸光度

·       E_1cm^1%：阿魏酸鈉的吸收系數(shù)，為712

·       L：光程（1cm）

·       稀釋倍數(shù)：根據(jù)供試品溶液制備過程計算

·       溶出介質(zhì)體積：900ml

實驗數(shù)據(jù)

含量測定數(shù)據(jù)

溶出度測定數(shù)據(jù)

結(jié)論

一韋儀器雙光束紫外可見分光光度計G700D可準(zhǔn)確、穩(wěn)定地完成阿魏酸鈉片含量測定及溶出度檢測，滿足藥典要求。