介紹

在半導體芯片制造工藝中，化學機械拋光（CMP）是實現晶圓全局平坦化的關鍵步驟。該技術通過化學腐蝕與機械磨削的協同作用，有效移除表面起伏，對于構建現代集成電路，特別是多層互連結構，具有不可或缺的重要性。

拋光液作為CMP過程的核心耗材，其性能直接影響拋光效果。典型拋光液包含磨料（如納米氧化鈰、硅溶膠）、氧化劑、絡合劑及pH調節劑等組分。其中，納米級磨料的均勻與穩定分散，是確保其發揮可控、一致機械移除作用的基礎物理前提。

拋光液分散穩定性的喪失將直接導致嚴重的工藝與品質問題，例如：

• 沉降與分層可能導致拋光液在儲存或循環過程中出現成分與濃度的縱向梯度分布。這使得拋光速率隨時間與空間發生變化，工藝重復性與可控性顯著降低。

• 團聚與絮凝產生團聚體，在拋光過程中極易在晶圓表面產生微觀劃傷，成為致命的缺陷來源，嚴重影響器件良率。

因此，開發并采用能夠精準、定量表征漿料分散穩定性動態演變過程的分析方法，對于CMP拋光液的研發、配方優化及質量控制具有至關重要的意義。

Turbiscan 穩定性分析儀對于CMP拋光液漿料的均勻性和穩定性測試的適應性：

• 高精度的檢測器：Turbiscan儀器具有同步背散射光和透射光同步雙檢測器，可以同時測試透光和背散射光的強度；

• 無損的測量過程：對于濃度≤95%，粒度在10nm-1000um范圍內的分散體系，可以做到原樣直接無損測量；

• 專業的分析工具：具有可以分析分散均勻性的分散度指數；具有智能動畫模擬功能可以形象動態展現樣品的不穩定性變化過程；具有雷達圖以及曲線疊加疊加分析工具可以精準確認樣品不穩定性的主要原因。

Turbiscan技術回顧

Turbiscan技術基于靜態多重光散射（SMLS）原理，是一種用于直接、原位表征分散體系物理穩定性的表征手段，其方法符合ISO/TR 13097指南。該技術通過一束波長為880 nm的近紅外光脈沖對樣品進行掃描，并同步檢測透射光（T）與背向散射光（BS）的強度。測量過程中，光學探頭沿樣品池垂直方向移動，以高空間分辨率（通常為每20微米采集一個數據點）獲取整個樣品高度的光信號強度。

圖1  Turbiscan檢測器結構

其理論基礎在于，樣品中顆粒的濃度（φ）與粒徑（d）的任何變化，都會依據Mie散射理論，直接導致局部透射光與背向散射光強的改變。通過連續監測這些光信號強度隨時間的變化，即可實時、非侵入式地追蹤體系內發生的各種不穩定過程，例如顆粒的遷移（沉降或上浮）以及粒徑的演變（團聚或絮凝），且測試過程通常無需對樣品進行稀釋。

專用軟件對整個掃描高度范圍內所有數據點的變化進行整合分析，并最終計算出一個綜合性的量化指標——Turbiscan穩定性指數（TSI）。TSI值越高，表明樣品在所觀察時間段內的整體物理穩定性越差。Turbiscan能夠靈敏、定量地揭示穩定性變化的起始與全過程，客觀的量化評價體系。均勻性指數則刻畫了初始狀態下顆粒分布的均一程度，指數越小均勻性越佳。這些參數為不同配方或工藝條件下的樣品提供了客觀、可重復的比較基準。

實例分析

為具體闡明Turbiscan在CMP行業中的應用，本研究對兩種典型的CMP拋光液進行了為期12小時的靜態穩定性監測：

• 樣品A：單晶硅粗拋液。

• 樣品B：納米氧化鈰拋光液。

結果與討論

測量時間內，兩款樣品均表現出明顯的沉降特征，由于液體從渾濁狀態逐漸出現透光澄清層，所以此案例對T和BS信號均進行分析。

圖2. 單晶硅粗拋液圖譜

單晶硅粗拋液不穩定現象分析：

• 透射光（T）信號特征

— 底部區域（0-5mm）：T 信號持續處于低位（小于0.2%），說明該區域顆粒濃度極高，形成致密沉淀層，透光性差；

— 中上部區域（5-38mm）：T 信號顯著升高（趨近 0.5%），且信號平穩無波動，對應 “高澄清層”—— 顆粒向底部遷移后，中上部顆粒濃度極低，透光性大幅提升；

— 界面特征：5mm 處 T 信號出現突變式跳升，與 BS 信號的突變同步，形成清晰的相分離界面。

• 背散射光（BS）信號特征

— 底部區域（0-5mm）：BS 信號急劇增強（從 5% 升至 20%），屬于顆粒沉淀層；

— 中上部區域（5-38mm）：BS 信號同步減弱并維持低位，對應顆粒濃度降低后的澄清層；

— 界面特征：5mm 處 BS 信號出現銳利突變，是 “相分離形式沉淀” 的核心標志 —— 沉淀層與澄清層的物理邊界清晰，屬于快速相分離型沉降。

圖3. 納米氧化鈰拋光液圖譜

納米氧化鈰拋光液不穩定現象分析：

• 透射光（T）信號特征

— 底部區域（0-8mm）：T 信號緩慢降至低位，說明顆粒逐步富集，沉淀層形成速度較緩；

— 中上部區域（8-40mm）：T 信號緩慢升高（未達 1 號的高度），澄清層高度增長速率慢于 1 號；

— 界面特征：8mm 處 T 信號呈漸進式抬升，無銳利突變，界面模糊。

• 背散射光（BS）信號特征

— 底部區域（0-8mm）：BS 信號緩慢增強（從 10% 升至 60%），增強幅度大于 1 號但擴展速度更緩，說明顆粒沉降更集中但速率更低；

— 中上部區域（8-40mm）：BS 信號緩慢減弱，減弱幅度小于 1 號，澄清層顆粒殘留更多；

— 界面特征：8mm 處 BS 信號呈梯度式變化，無明顯突變界面，屬于 “漸進式沉降”。

圖4. TSI穩定性指數曲線

表1. 兩款CMP拋光液的關鍵穩定性參數對比

樣品A單晶硅粗拋液具有較大的均勻性指數（0.16）和極高的TSI值（11.27-D級），說明其初始分散狀態一般，且在靜置過程中發生了快速且劇烈的沉降，在12h時樣品狀態為D級，眼睛可以發現非常顯著的不穩定現象。這提示該漿料可能存在顆粒易團聚、缺乏足夠的空間位阻或靜電穩定作用等問題，在實際應用中面臨較高的穩定性風險。

樣品B納米氧化鈰拋光液則展現出優異的初始均勻性（指數為0.10），其12小時TSI值（3.25-C級）雖顯著低于樣品A，但仍指示發生了明顯的沉降過程，在12h時樣品狀態為C級，眼睛可以發現輕微的不穩定現象。這表明其分散工藝良好。相較于樣品A，其工藝窗口更寬，但仍有通過調整流變特性或表面化學以進一步抑制沉降的優化空間。

結論與展望

本研究通過Turbiscan技術清晰揭示了兩款CMP拋光液在靜態條件下的失穩行為與程度差異。結果表明，樣品A單晶硅粗拋液的穩定性問題尤為突出；而樣品B納米氧化鈰拋光液則需關注其在長期儲存中的沉降趨勢。這些定量數據和機理診斷為后續的配方優化（如分散劑篩選、Zeta電位調控、粘度改性等）提供了明確、可靠的實驗依據。