國家標準《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜聯用法》于2021年3月由國家衛生健委、農業農村部、市場監管總局三個部門聯合發布。該標準是單針測定農藥殘留品種最多的液質質國標，適用于植物性食品包括食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油物等農產品，全面覆蓋植物性食品。GB23200.121-2021適用于植物性食品中331種農藥及其44個代謝物（共375個組分）殘留物的測定，將于2021年9月正式實施。新標準和GB23200.113-2018的前處理方法一樣，運用QuEChERS前處理方法，可同時應用于氣質質和液質質檢測，大大簡化了前處理過程，提高分析效率。

 本應用中心參考《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜聯用法》，使用液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀測定蔬菜中331種農藥殘留量。

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀

表2 液相色譜串聯三重四級桿質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：質譜級甲酸(CNW)、質譜級甲酸銨（CNW）、色譜級甲醇（Merck）、色譜純乙腈（Merck）；檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉（國藥集團）；檸檬酸氫二鈉、無水硫酸鎂（SIGMA）

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標準品：331種農藥標準品（20mg/L）（天津阿爾塔）。

典型圖譜

331種農殘的MRM疊加色譜圖如下圖3所示，部分農殘化合物線性低點濃度（2μg/L）離子通道色譜圖如圖所示。 

線性

參照《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》處理蔬菜，用蔬菜空白基質逐級稀釋得到0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L的標準工作溶液，按照上述方法進樣。部分農藥線性結果見下表，331種農藥及其代謝物的標準曲線線性相關系數均大于0.995，滿足方法學驗證要求。部分典型線性圖譜如圖展示。

重復性

以10ppb基質標進行精密度驗證，部分農藥線性結果見下圖，331種農藥及其代謝物的峰面積重復性RSD均小于10%，滿足方法學驗證要求。

結論

蔬菜樣品參照國標GB23200.121-2021前處理后，使用LC-MS/MS系統測定331種農藥殘留量。本文考察了方法的線性、重復性，結果表明：農藥組分在測定濃度范圍內線性良好，相關系數r大于0.995；峰面積重復性RSD均小于10%。使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5210系統，可以對果蔬中農藥殘留量進行靈敏、準確的定量檢測。

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• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀

  檢測儀器在線詢價