大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)
POROLUX系列毛細(xì)流通孔分析儀助您分析金屬過(guò)濾膜
檢測(cè)樣品:金屬過(guò)濾膜
檢測(cè)項(xiàng)目:孔徑
方案概述:金屬濾材制造中所采用的加工技術(shù)會(huì)預(yù)先決定材料的特性。以最簡(jiǎn)單的情況為例:通過(guò)在實(shí)心板材上鉆削特定形狀的孔洞制成的沖孔金屬板,其孔隙結(jié)構(gòu)均勻規(guī)整,各孔道通常呈直線貫穿板材。相比之下,燒結(jié)金屬或金屬濾膜往往具有高度復(fù)雜且不規(guī)則的孔隙結(jié)構(gòu),這類結(jié)構(gòu)難以通過(guò)掃描電鏡(SEM)或透射電鏡(TEM)等顯微技術(shù)進(jìn)行表征。針對(duì)此類材料,毛細(xì)流孔隙測(cè)定法是更為實(shí)用的通孔孔徑檢測(cè)方法。
金屬濾材概述
金屬濾材憑借其獨(dú)特的性能和顯著優(yōu)勢(shì),被廣泛應(yīng)用于各類過(guò)濾場(chǎng)景。這類濾材充分發(fā)揮金屬材料的固有特性,包括優(yōu)異的耐腐蝕性、耐溶劑性、高耐磨性以及在高溫環(huán)境下的穩(wěn)定運(yùn)行能力。此外,金屬材料具有的可加工性,能夠通過(guò)顆粒、纖維和細(xì)絲(金屬絲)等多種形態(tài)加工成型,以滿足特定的過(guò)濾需求。
目前常見(jiàn)的金屬過(guò)濾介質(zhì)的主要形態(tài)包括:
• 金屬絲網(wǎng)
• 擴(kuò)展燒結(jié)金屬濾材
• 燒結(jié)金屬粉末
• 金屬濾膜
• 金屬泡沫材料等
其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛,適用于:
• 氣體與液體過(guò)濾(含油類)
• 物料分離與篩分
• 催化劑回收
• 前置過(guò)濾
• 粗過(guò)濾
• 無(wú)菌過(guò)濾等多種工業(yè)場(chǎng)景
金屬濾材制造中所采用的加工技術(shù)會(huì)預(yù)先決定材料的特性。以最簡(jiǎn)單的情況為例:通過(guò)在實(shí)心板材上鉆削特定形狀的孔洞制成的沖孔金屬板,其孔隙結(jié)構(gòu)均勻規(guī)整,各孔道通常呈直線貫穿板材。相比之下,燒結(jié)金屬或金屬濾膜往往具有高度復(fù)雜且不規(guī)則的孔隙結(jié)構(gòu),這類結(jié)構(gòu)難以通過(guò)掃描電鏡(SEM)或透射電鏡(TEM)等顯微技術(shù)進(jìn)行表征。針對(duì)此類材料,毛細(xì)流孔隙測(cè)定法是更為實(shí)用的通孔孔徑檢測(cè)方法。
金屬濾材孔徑測(cè)量面臨的技術(shù)挑戰(zhàn)
① 孔隙結(jié)構(gòu)多樣性:金屬濾材的多孔結(jié)構(gòu)因其生產(chǎn)所用原材料類型的不同而存在顯著差異,這些結(jié)構(gòu)直接影響材料的孔隙率、孔徑分布、滲透性和過(guò)濾效率等特性。此類材料中的孔隙通常相互連通且隨機(jī)分布,形成高度曲折的孔隙通道。用于液體和氣體過(guò)濾的金屬濾材的孔徑變化極大。金屬網(wǎng)的孔徑可達(dá)數(shù)百微米,而金屬膜的孔徑從亞微米到幾微米不等。
② 樣品厚度變化:金屬濾材的厚度可以根據(jù)類型的不同而有很大的變化。比如,燒結(jié)金屬濾片的厚度大約幾厘米,而某些電鑄成型篩網(wǎng)的厚度僅有幾微米,厚度差異顯著。另外,金屬樣品可以有各種形狀,例如管狀,這意味著需要不同的樣品夾具來(lái)有效地測(cè)試這些金屬樣品。
③ 潤(rùn)濕性問(wèn)題:青銅和不銹鋼是最常用的金屬合金,但鎳、鈦、鋁和鉭等純金屬也廣泛使用。在毛細(xì)流孔隙測(cè)定中,為了引起毛細(xì)效應(yīng),潤(rùn)濕液必須完全浸潤(rùn)材料表面。這意味著液體和材料表面的接觸角應(yīng)為零或無(wú)限接近于零。然而,并不是所有常用的潤(rùn)濕液體都能完全潤(rùn)濕金屬樣品。因此,在對(duì)孔徑測(cè)試儀進(jìn)行初始測(cè)試之前,測(cè)量接觸角是很重要的。
④ 潤(rùn)濕程序:對(duì)于厚而密的金屬樣品,建議使用真空干燥器促進(jìn)孔隙/毛細(xì)管的潤(rùn)濕并去除氣泡。
⑤ 電鑄篩網(wǎng)及其同類金屬制品的機(jī)械強(qiáng)度受限:電鑄成型篩網(wǎng)、擴(kuò)展金屬濾材和某些金屬網(wǎng)可能非常薄且脆弱,在孔徑測(cè)試儀中進(jìn)行高壓測(cè)試可能損壞其結(jié)構(gòu)。因此,小心處理這些類型的金屬樣品,以最大限度降低多孔結(jié)構(gòu)受損的風(fēng)險(xiǎn)。
⑥ 孔隙形狀和幾何形狀的變化:電鑄成型篩網(wǎng),擴(kuò)展金屬濾材,單層金屬網(wǎng)等樣品具有精確可控的孔徑,而復(fù)雜金屬結(jié)構(gòu)中的孔隙可能形狀不規(guī)則,常呈細(xì)長(zhǎng)狀或相互連通狀,導(dǎo)致在孔隙頸部(孔隙最窄部分)出現(xiàn)不可預(yù)測(cè)的收縮。因此,在選擇合適的形狀因子計(jì)算孔徑時(shí),必須充分考慮孔隙頸部的結(jié)構(gòu)特征。
我們?nèi)绾慰朔@些挑戰(zhàn)?
可使用兩種類型的通孔孔徑分析儀對(duì)金屬樣品進(jìn)行分析:POROLUX™ Revo和 POROLUX™ Cito 系列。POROLUX™ Revo可以在步進(jìn)平衡模式下工作,考慮孔隙彎曲度,并為具有復(fù)雜多孔結(jié)構(gòu)的厚壁金屬樣品提供最準(zhǔn)確的結(jié)果。同時(shí),壓力掃描型通孔孔徑分析儀,POROLUX™ Cito系列,可為薄壁金屬樣品的質(zhì)量控制提供快速和可重復(fù)性的結(jié)果。
POROLUX™ Cito系列:基于壓力掃描法的氣液孔徑分析儀,這是一種快速而可重復(fù)的測(cè)試,通過(guò)不斷增加壓力,同時(shí)記錄所產(chǎn)生的流量。POROLUX™ Cito系列可以精準(zhǔn)解析多種孔隙特征參數(shù),包括最大孔徑(氣泡點(diǎn))、平均流量孔徑(MFP)、最小孔徑(SP)、孔徑分布及透氣性。POROLUX™ Cito系列包含三種型號(hào):POROLUX™ Cito L, POROLUX™ Cito M和POROLUX™ Cito,每款儀器設(shè)計(jì)用于測(cè)量特定壓力范圍內(nèi)的孔徑大小。

POROLUX™ Revo系列:是一種基于壓力步進(jìn)平衡方法的氣液孔徑分析儀。該儀器配備了專利MP² 技術(shù),能夠提供最準(zhǔn)確、可重復(fù)的孔徑測(cè)量結(jié)果。多級(jí)壓力過(guò)程(MP²)是一項(xiàng)創(chuàng)新技術(shù),可確保在測(cè)量過(guò)程中壓力平穩(wěn)增加,并加快達(dá)到流量和壓力穩(wěn)定的過(guò)程。POROLUX™ Revo系列包括兩款型號(hào):POROLUX™ Revo X和POROLUX™ Revo。與 POROLUX™ Cito 系列一樣,POROLUX Revo 可以測(cè)量最大孔徑(氣泡點(diǎn))、平均流量孔徑 (MFP)、最小孔徑 (SP)、孔徑分布和氣體滲透率。得益于增強(qiáng)的數(shù)學(xué)模型,還可計(jì)算獲得以下參數(shù):
- 總孔數(shù)量
- 總孔隙面積(%與μm²)
- 開(kāi)孔率(%)
- 計(jì)算滲透率(達(dá)西)

通用配件:兩款儀器均可配備3合1通用樣品夾具,厚樣品專用的深樣品夾具或定制夾具。對(duì)于較厚的金屬樣品來(lái)說(shuō),深樣品夾具是至關(guān)重要的。 此外,當(dāng)測(cè)試薄的擴(kuò)展金屬樣品時(shí),建議使用蝕刻金屬網(wǎng)格(EMG)支撐片,以防止材料結(jié)構(gòu)發(fā)生任何變化。
測(cè)試結(jié)果
本文測(cè)試了三種金屬濾材,兩個(gè)金屬編織網(wǎng)(樣品A和B)由相同材料制成,其中樣品B有額外涂層處理。我們還研究了多孔金屬泡沫(樣品C)和由不同大小的顆粒組成的兩個(gè)燒結(jié)金屬濾片(樣品D和E),如圖1所示。

圖1. 樣品A和B為金屬編織網(wǎng),樣品C為金屬泡沫,樣品D和E為燒結(jié)金屬濾片。
在進(jìn)行測(cè)量之前,將所有樣品放置在盛有Galpore浸潤(rùn)液的容器,并置于真空中,以去除孔隙中的氣泡,促進(jìn)浸潤(rùn)過(guò)程。本次測(cè)試雖使用Galpore潤(rùn)濕液,但毛細(xì)流孔徑測(cè)定亦可采用其他潤(rùn)濕液體。
使用壓力掃描孔徑分析儀POROLUX™ Cito分析了具有相對(duì)開(kāi)放孔隙結(jié)構(gòu)的樣品(樣品A, B和C),其平均流量孔徑為10至150 um。如圖1所示,燒結(jié)金屬濾片(樣品D和E)很厚,并表現(xiàn)出非常致密的多孔結(jié)構(gòu)。由此可以推斷,這些材料中的孔隙可能是復(fù)雜而曲折的。因此,采用壓力步進(jìn)平衡法工作的POROLUX™ Revo孔徑分析儀進(jìn)行測(cè)試,確??紤]孔隙的彎曲度。
對(duì)每個(gè)樣品中的三個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)試,所測(cè)孔徑的算術(shù)平均值如表1所示。由表可知,試樣C孔徑最大,編織金屬網(wǎng)(試樣A和B)孔徑中等,燒結(jié)金屬片(試樣D和E)孔徑最小。

表1. 不同樣品的孔徑
表1概述了所研究樣品的測(cè)試結(jié)果。圖2中的孔徑分布圖對(duì)所有測(cè)量的孔徑進(jìn)行了更全面、更詳細(xì)的分析。該圖顯示了不同樣本的曲線形狀。例如,樣品A呈現(xiàn)出一個(gè)尖銳峰,表明孔隙結(jié)構(gòu)均勻。這一特性是編織金屬網(wǎng)的關(guān)鍵特征之一,均勻可控的孔徑分布,確保一致的過(guò)濾效率。
樣品B是經(jīng)過(guò)涂層處理后的金屬編織網(wǎng),表明涂層處理可以顯著改變孔徑尺寸。如圖2所示,經(jīng)過(guò)涂層處理后,B試樣的孔徑分布逐漸偏向小孔徑方向。
燒結(jié)金屬片(樣品D和E)以及金屬泡沫樣品C顯示了較寬的孔徑分布,沒(méi)有明顯的特征峰值。

圖2. 不同樣品的孔徑分布
在POROLUX™ Cito上測(cè)量得到的A,B,C三個(gè)樣品的干濕曲線如圖3所示。干曲線是用干燥的樣品測(cè)量的,說(shuō)明氣體如何流過(guò)材料。干燥曲線的凸形與孔隙大小分布圖的觀測(cè)結(jié)果一致。例如,圖3顯示了氣體體積流速與壓力之間的非線性關(guān)系,樣品A、B和C均表現(xiàn)為凸曲線。這種形狀表明這些樣品中存在較大的孔隙,這些孔隙有助于從層流過(guò)渡到湍流。
相反,樣品D和E的孔徑明顯小于樣品A、B和C,如圖4所示。并且樣品D和E的曲線呈現(xiàn)凹形,這是用Galpore等粘性濕潤(rùn)液體測(cè)量的金屬樣品的典型特征。采用Galpore對(duì)所有樣品進(jìn)行檢測(cè),以確保結(jié)果的一致性和可比性。此外,描述樣品透氣性的干曲線的位置與孔徑分布圖一致。從圖2、3、4和表1可以看出,孔隙越大,透氣性曲線增加越明顯。

圖4. 在POROLUX™ Revo上測(cè)量樣品D和E的干濕曲線。
結(jié)論
金屬濾材形式多樣,孔隙結(jié)構(gòu)各異,給孔徑測(cè)量帶來(lái)諸多挑戰(zhàn)。
根據(jù)樣品形狀和孔隙結(jié)構(gòu)特點(diǎn),可選擇不同的孔徑分析儀:
• POROLUX™ Cito:適合薄而開(kāi)放的金屬樣品,提供快速可重復(fù)的結(jié)果
• POROLUX™ Revo:適合厚且具有復(fù)雜曲折孔隙結(jié)構(gòu)的金屬樣品,提供最準(zhǔn)確的結(jié)果
通過(guò)分析孔徑、孔徑分布和氣體滲透性等參數(shù),用戶可以全面了解樣品的孔隙結(jié)構(gòu),實(shí)現(xiàn)更精細(xì)的表征。
POROLUX™系列孔徑分析儀為金屬過(guò)濾介質(zhì)的質(zhì)量控制和性能評(píng)估提供了可靠的技術(shù)解決方案。
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